89654. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a difenolisatin o.-o. diacil derivátumjainak és fenil vagy az isatin gyökben helyettesített származékainak előállítására

rész 1%-os nátronlúggal keverjük, újra szűrünk és vízzal utánamosunk. Ha most az oldhatatlan részt esetleg ismételten kö­rülbelül 60% os alkoholból átkristályosít­á juk, akkor a di-karbetoxi-di-guajakolisa­tint finom tűoskék alakjában kapjuk meg, melyek 119—120°-on olvadnak. A termék alkoholban, benzolban és jégecet­ben könnyen oldódik, míg vízben olhatat-0 lan; hideg hígított nátronlúg alig szappa­nosítja el, míg meleg vizes lúg a terméket elszappanosodás közben oldja. 9. Példa: 152 sr. di-o-kresolklórisatint, melyet 4 5 klórisatinnak o-kresollal való kondenzá­iása útján állítottunk elő, 1520 sr. víz­zel összekeverünk és 815 sr. 12.7%-os nátronlúg hozzáadásával feloldunk. Ez­után a jól lehűtött oldathoz jó kavarás 0 közben adagonként 115 sr. benzoilkloridot adunk. 16 óra után a kiválasztott .termé­ket leszűrjük és vízzel mossuk. Alkohol­ból és jégecetből való kikiystályosítás út­ján a di-benzoil-di-o-kresolklórisatmt 5 íinom fehér kristályok alakjában kapjuk meg, melyek 210—211°-on olvadnak. A termék alkoholban könnyen, jégecetben valamivel nehezebben oldódik, vízben és vizes lúgban oldhatatlan. Alkoholos alká­!0 lival való melegítésnél elszappanosodás következik be. 10. Példa: 300 sr. di-o-kresolisatint (olvadáspont 246—247°), melyet o-kresolnak isatinnal ásványi savak jelenlétében való konden­zálása útján állítottunk elő, mint ezt a Ber. d. deutsch. chem. Ges. 18, 1885., 2637. oldala difenolisatinra vonatkozólag is­merteti, 1500 sr. ecetsavanhidridben fel­oldunk és az oldathoz melegben 1 sr. kon- 40 centrált kénsavat adunk. A reakció­massza hőmérséklete a kénsav hozzáadása folytán azonnal pl. 65°-ról 90°-ra emelke­dik. Ezután a reakciót hő hozzávezetése által 90°-on befejezzük és a tiszta oldatot 45 körülbelül 10000 rész 15%-os alkoholba öntjük, ami által az acetilszármazék olajszerű massza alakjában válik ki. Kavarás által a termék lassanként meg­szilárdul és körülbelül 1 óra után szűr- 50 hető. A most már poralakú nyers termé­ket vízzel összedörzsöljük, szűrjük, a szű­rés maradékát vízzel kimossuk és meg­szárítjuk. Körülbelül 45%-os alkoholból való át- 55 kristályosítás útján az o-o-diacetil-di­o-kresolisatint durva fehér kristályok alakjában kapjuk meg, melyek 180— 181°-on olvadnak. A termék alkoholban éa jégecetben könnyen oldódik, míg vízben 60 oldhatatlan. Vizes lúggal való melegítés­nél di-o-kresolisatin képződése mellett ol­dódik, mely alkálikus oldatban ferrician­káliummal vöröses ibolya szineződést ad. Szabadalmi igény: 65 Eljárás a difenolisatin o-o-diacilderivá­tumainak és a fenol- vagy az isatin­gyökben helyettesített származékainak a 87128. számú szabadalom szerinti előállítására, azáltal jellemezve, hogy 70 difenolisatint vagy helyettesítési ter­mékeit enyhén ható aciláló szerekkel, ecetsavanhidrid kivételével kezelünk. l'allas nyomda, Budapest.

Next

/
Thumbnails
Contents