89530. lajstromszámú szabadalom • Eljárás koncentrált ecetsav előállítására

az oldószerben alig észrevehetően, ecet­eavgőz ellenben igen erősen oldódik (1. Nernsit „Theoreíiseíie Oheniie" 8—10. ki­adás, llü. I.) Ezek a feltételek magasabb 5 forrpontú oldószer távollétében nincsenek megadva, épp oly kevéssé a víznek és ecetsavnak egynemű keverékében, mert az ecetsavgőz éppen olyan könnyen oldódik vízben, mint a vízgőz ecetsavban. Abban 10 a helyzetben vagyunk tehát, hogy olyan magas forrpontú oldószerből, amely pól dául csak 30%-os ecetsavat tartalmaz, desatilláció útján különböző koncentrá­ciójú ecetsavat kaphatunk, míg az oldó-15 szer némileg megfelelő deflegmálás mel­lett maradók gyanánt visszamarad. 1. példa. 10% -os vizes ecetsavat ós nyers kátrány­krezólt alkalmas extraiháló kolonnában 20 egymással szembe vezetünk, mimel'lett a kisebb fajsúlyú vizes rész alulról felfelé, a nagyobb fajsúlytí krezól felülről lefelé folyik. A lefolyó vizes rész most csak né­hány század százaléknyi ecetsavat tartal-25 maiz, gyakorlatilag tehát eoetsavinentes, míg a készülékből lefolyó kátránykrezól a a ecetsavat gyakorlatilag teljesen ki­vonta vizes oldatából, miinellett a krezól mindenesetre bizonyos mennyiségű vizet 30 is felvett. Az ecetsavval terhelt krezólt ráihelyezett rektifikáló oszloppal ellátott desztilláló üstben desztill álásnak vetjük alá, amikor is1 az ecetsav és krezól forr­pontjai között fennálló nagy különbség 85 folytán sikerül a krezólt gyakorlatilag teljesen visszatartani a készülékben, míg az ecetsav a krezólban még jelenlevő víz­zel átdesztillál. Kezünkben van, a desztil­látuinnak két frakcióra való elosztása iit-40 ján, az első frakcióban 7—-10%-os, a má­sodikban 70— 75°'-os ecetsavnak kinyerése. Míg az utóbbi alkalmas technikai jég­ecetté való közvetlen feldolgozásra, ad­dig az elsőt visszavezetjük az extrakció é5 folyamatba ós friss 10%-os savval együtt dolgozzuk fel. 2. példa. Ha hasonló módon kb. 25 % -os vizes ecet­savat extrahálunk hidráit kátránykrezól-50 lal, akkor a sav a vizes oldatból szintén gyakorlatilag teljesen elvonatik, feltéve, hogy az extrahálást megfelelő intenzitás­sal végezzük. A lefolyó hidráit íkrezól a désztillációnál olyan deezitillátumot ad, 55 amelyet két frakcióban fogunk fel, ame­lyeknek elseje 23—24%, másodika pedig 80—85% ecetsavtartalmat mutat. Ha például az extrahálástól jövő, ecet­savval gazdagított hidráit krezólt olyan folytonosan működő desztilláló készülék- fio ben desztilláljuk, amely nem engedi meg különböző frakcióknak elkülönített felfo­gását, akkor abból egyrészt savtól megsza­badított hexahidrokrezólt kapunk, amelyet az extraháláshoz visszavezetünk, másrészt 65 pedig 60%-os vizes ecetsavat. 3. példa. Ha a 25%-os sav extrahálására 220— 245° forrpontú büikkfakátrányolajat hasz­nálunk, akkor az 1. példában megadott 70 munkamenetnél 23%-os híg ecetsavat ka­punk, amely visszamegy az extrahálásboz és 80%-o:s koncentrált ecetsavat, amely közvetlenül feldolgozható jégecetre. í. példa. 75 Ha 10%-os ecetsav extrahálására 4 rész nyers krezólból és 1 rész magas forr­pontú kőszénkátrányolajból (antracén­olaj) álló keveréket használunk, akkor az ecetsavnak gyakorlatilag tökéletes extra- 80 hálása mellett az extraktummak rákövet­kező desztilláilásánál kapunk 8—10%-os híg ecetsavat, amelyet az extraháláshoz visszavezetünk, és 70—80%-os koncentrált ecetsavat, míg az ecetsavtól megszaíbadí- 85 tott extraháló szert iijabb mennyiségű ecetsav extraháláséra használjuk. A leírt eljárást hőigazdaságilag is igen előnyössé alakíthatjuk azáltal, hogy a desztilláláet vagy egészen vagy csak rész- 90 ben vákuumban végezzük, és úgy az ecet­savtól megszabadított extraháló szert, mint a ledesztillált savnak gőzeit az extrahálástól jövő, ecetsavval gazdagított oldószernek előmelegítésére használjuk. 95 Oldószer gyanánt a jelen eljárás szá­mára alkalmasak elsősorban olyan oxigén­tartalmú orgános folyadékok, illetve hidroxilcsoportot' tartalmazó orgános anyagok, amelyeknek forrpontja 150° C 100 fölött van. Megemlítjük a következőket: egyértékű fenolok, a karbolsav kivételé­vel , pl. krezólok; többértékű fenolok, kü­lönösen étereik alakjában, mint pl. guaja­kol; homOlogok és hasonló fenolok, hidráit 105 fenolok, pl. hexahidrokrezólok. Magas forrpontú alifás és ciklikus ketonok, to­vábbá magas forrpontú zsírsavak, végül a fenti típusú vegyületeknek természetes vagy mesterséges keverékei, különösien no nehéz fakátrány olajok (kreozotok), barna­szénfcátrányolajok és kősaénkátrányolajok. Szabadalmi igény: Eljárás koncentrált ecetsav előállítására híg ecetsavból, amely abban áll, hogy 115

Next

/
Thumbnails
Contents