89472. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alkáliszulfhidrátok ekőállítására
Megjelent 193Q . évi szeptember hó 1-én . MAGYAR KIRÁLYI ^^^^ SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEÍRÁS 89472. SZÁM. — IYh/1. OSZTÁLY. Eljárás alkáliszulfhidrátok előállítására. Tubize Artiíicial Silk Company of Amerika Philadelphia. A bejelentés napja 1924. évi október hó 22-ike. É. A. E. A.-beli elsőbbsége 1924. évi március hó 17-ike. A találmány alkáliszulíhidrátok, különösen nátriumszulfhidrát gyártására vonatkozik és tárgya oly eljárás, melynek segítségével ezen szüli hidrátokat olcsón és 5 eddig szokatlanul tiszta állapotban állíthatjuk elő. Eddig a nátriumszulfhidrátot marónátronlúg vagy nátriumszulfid oldatnak kénhidrogéngázzal való kezelésével állították elő, azonban ezen módszerek 10 ellen az a kifogás, hogy úgy a nátronlúg, mint a nátriumszulfid drága nyersanyagok. Ezenkívül a kívánt tisztaságú nátriumszulfhidrátot nem lehet nyers nátriumszulfidanyalúgokból előállítani, ha-15 nem csupán tiszta kristályos termékből. Ajánlották már azt, hogy mésztejbe kénhidrogéngázt abszorbeáltassunk és az így előállított, oldott állapotban levő kálciumszulfhidrátot nátriumszulfáttal kezelve 20 nátriumszulfhidráttá alakítsuk át. Ezen eljárásnak azonban a következő hátrányai vannak: Elsősorban, minthogy a kálciumszulfhidrát sokkal kevésbbé oldódik vízben, mint a nátriumszulfhidrát, ezen mód-25 szerrel nem lehet szállításra alkalmas koncentrációjú nátriumszulfhidrátot előállítani, másodsorban, hogy a módszer, minthogy két szűrést foglal magában, túlságosan költséges. gO A jelen találmány szerint koncentrált és igen tiszta alkáliszulfhidrátoldat gazdaságosan állítható elő. A találmány abban van, hogy valamely földalkálihidroxid alkálikarbonátban való szusz-35 penziójába kénhidrogéngázt vezetünk és az alkáliszulf hidrát oldatot a földalkálikarbonát-iszaptól, amely a reakció folyamán keletkezett, szűrés útján elválasztjuk. Ügy találtuk, hogy ilyen szulfhidrát-oldat 40 egy művelettel előállítható, ha kénliidrogéngázat valamely földalkálihidroxid, pl. mésztej vagy poralakú kálciumhidroxid nátriumkarbonátoldatban való szuszpenziójában vezetünk be és a nátriumszulfhidrátoldatot az iszaptól szűrés útján el- 45 választjuk. Ha poralakú kálciumhidroxidot használunk, úgy a szulfhidrát koncentrációja nagy mértékben növekedik. A reakció a következő egyenlet szerint megy végbe. 50 NasCOs + Ca(OH)2 + 2H2 S = = 2NaHS + CaCOs + 2H2 0 Az abszorpció végbemenetele után a nátriumszulíhidrátoldatot a kálciumkarbonátiszaptól szűréssel választjuk el. A 55 melléktermék gyanánt előállott kálciumkarbonát szénsavgáz előállítására vagy egyéb célra használható. Az ismertetett eljárás egy gyakorlati foganatosítási példája a következő: 60 1000 rész kénnek égő olajjal való felhevítése által nyert kénhidrogéngázt állandó erős keverés mellett 1400 rész kálcináltszóda 6000 rész vízben való oldatába vezetjük, melyben előzőleg 1050 rész mész- 65 hidrátot szuszpendáltunk. A reakció végbemenetele után a íiátriumszulfhidrátoldatot, amely kb. 15% NaSH-t tartalmaz, a kálciumkarbonáttól szűrő sajtóval különítjük el. Az iszapot további vízmennyi- 70 séggel kivonjuk és mossuk, amelyet a következő adagnál a kálcináltszóda feloldására használunk. Szabadalmi igények: 1. Eljárás alkáliszulfhidrát előállítására 75 kénhidrogén valamely földalkálivegyület által való abszorbeáltatásával, azzal jellemezve, hogy valamely földalkálihidroxidnak (pl. kálciumhidroxidnak)
