89043. lajstromszámú szabadalom • Eljárás dihidrokodeinonnak tebainból való előállítására
Megjelent 1930. évi október hó 1-én. ' MAGYAR KIRÁLYI SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEÍRÁS 89043. SZÁM. — IVh/1. OSZTÁLY. Eljárás dihidrokodeinonnak tebainból való előállítására. Knoll & Co. Vegyészeti Gyár Ludwigshafen a/Rh. A bejelentés napja 1924. évi október hó 3-ika. Németországi elsőbbsége 1923. évi december hó 7-ike. Ismeretes már oly eljárás, mely savanyúsós teainból kolloidáliis palladiumoldattal, hidrogén jelenlétében való kezelés útján, nem kristályosítható bázist állíta-5 nak elő, melyet négy hidgrogénatóm felvételére való tekintettel tetrahidrotebainnak neveznek. Továbbá az ecetsavas tebain vizes oldatának fekete platinával és hidrogénnel 10 való kezelése útján különböző bázisok keverékét is előállították már, ezenkívül pedig e keverékből alkatiakban oldhatatlan, jól kristályosítható bázist voltak képesek leválasztani, melynek olvadás-15 pontja 162—163° C és melyet dihidrotebainnak neveznek. E bázisból ásványi savakkal való rövid idejű felmelegítés út ján, metilalkohol lehasítása mellett, a ketobázis állítható elő, melyet dihiidro-20 kodeinonnak neveznek. Ezen anyag a közönséges kodeinontói abban különbözik, hogy két hidrogénatómimal többet tartalmaz, olvadáspontja 193° C és nátronlúgban oldhatatlan. 25 Sikerült már továbbá a szabad tebainbázisnak vizes-alkoholos oldatban vagy az ecetsavas sónak vizes oldatban, a platinacsoport kolloidális fémjeivel mint katalizátorokkal és fölös mennyiségű mole-30 kuláris hidrogénnel való kezelése útján oly bázist előállítani, mely csupán egyetlen metoxilcsoportot tartalmaz és melynek ketonjellege viain. E bázis azonban csak 310° C-on olvad és nátronlúgban ol-85 tdódik, tehát nem dihidrokodeinon. A találmány már most oly eljárásban van, mely szerint a dihidrokodeinont közvetlenül a tebainból . állítjuk elő. E célból a tebaint sav és hidrogén jelenlétében aránylag nagy mennyiségű katalizátor- 40 ral, különösen platinával és palladiummal, valamint ezek sóival kezeljük, mimellett a katalizátort célszerűen fekete alakulatban (pl. fekete ,p'latina stb. alakjában) alkalmazzuk. Az ekkor keletkező 45 termék 193° C-nál olvad és nátronlúgban oldhatatlan. Példa: 10 g tebaint 80 cm3 vízben, melyhez 20 cm3 koncentrált sósavat adtunk, felöl- 50 dunk, az oldathoz 0.5 g fekete palládiumot adunk és az egészet közönséges hőmérsékleten rázzuk. A katalizátort fölöslegben alkalmazhatjuk. A bázist ammóniákkal vagy más alkáliákkal leválaszt 55 űuk és alkoholból átkristályosítjuk. Szabadalmi igények: 1. Eljárás dihidrokodeinonnak tebainból való előállítására, jellemezve azáltal, hogy a tebaint hidrogén jelenlétében 60 savval és katalizátorral, különösen palládiummal, platinával vagy ezek sóival hozzuk össze, mely katalizátort aránylag nagy mennyiségben és célszerűen fekete alakulatban alkalmaz- 65 zuk. 2. Az 1. igényben védett eljárás foganatosítási módja, jellemezve azáltal, hogy tebainnak sósavval elegyített vízben való oldatához a tebain súlyá- 70 nak kb. 5%-át tevő katalizátormasszát (fekete palladiumot stb.) adunk s azután az oldatot hidrogénnel rázzuk vagy más módon hozzuk össze, mire a keletkezett dihidrokodeinont alkáliák- 75 kai kicsapjuk és alkoholból átkristályosítjuk. Pallas nyomda, Budapest.
