88484. lajstromszámú szabadalom • Eljárás hafnium és zirkonium elkülönítésére

vegyületet adagolunk. Ezen eljárást ismételjük mindaddig, míg az elkülönítés a kívánt fokig nem haladt. Másrészt magához az anyalúghoz is új§ ból hozzáadagolhatunk valamely lúgot vagy megfelelő hatású vegyületet, úgy hogy a fémek részben újból lecsapatnak. Ilyen módon az anyalúg hafniumtartalma állandóan növelhető. 10 Példaképpen megemlítjük, hogy ha a hafnium és zirkónium oldható sóinak tiszta keverékéből indulunk ki, amint azok némely ásványból közvetlenül nyerhetők, úgy hogy a keverék pl. 5% hafniumot 15 tartalmaz, ez utóbbi natriumhydroxyddal való, egymásután következő 12 kezelés által teljesen kicsapatható, amikoris az ily módon nyert hydroxydcsapadékokat mindenkor átalakítjuk az oldható sókeveré-20 kekké. Az említett csapadékok összehasonlítása által megállapítottuk, hogy a negyedik csapadék hafniumtartalma kb. félakkora, mint az eredeti keveréké, míg a nyolcadik csapadék az eredeti hafnium-25 tartalomnak kb. csak egy negyed részét tartalmazza. A második munkamód értelmében a hyroxydok vagy. oxydok valamely keverékéből indulunk ki. Az oxydot a hyd-30 roxydból hevítés által kaphatjuk. A hafnium-tartalmú zirkónásványból tiszta, oldható sókeveréket az előbb leírt módon állíthatunk elő. Ezen keverék oldatából a hydroxydok keverékét vagy azáltal ál-85 Htjuk elő, hogy a teljes hafniumot és zirkóniumot fölös mennyiségű lúg hozzáadagolása által lecsapatjuk vagy pedig azáltal, hogy a sófoat túlhevített gőzzel való kezelés által hydrolyzisnek vetjük alá. A 40 hydroxydok ilyen módon nyert csapadékához oly mennyiségű savat adagolunk, mely a hydroxydok teljes oldásához nem elégséges. Az oldat ennélfogva aránylag több hafniumot fog tartalmazni, mint az 45 eredeti keverék. Így pl. a hydroxydok keverékéhez kismennyiségű sósavat adagolhatunk. Ezen esetben az oxykloridok részleges oldata aránylag több hafniumot tartalmaz, mint az eredeti oldat. A maradék 50 újból savval kezelhető, úgy hogy belőle több és több hafnium távolíttatik el. Másrészt az oldathoz újból hozzáadagolhatunk fölös menyiségű lúgot, úgy hogy a zirkónium és hafnium hydroxydjainak 55 keverékét kapjuk, mely azonban hafniumdúsabb, mint az eredeti keverék. Ezen keverék savval újból kezelhető, úgy hogy az oldat hafniumtartalma újból dúsíttatik; ha tehát ugyanezen módon ismételten eljárunk, a kívánt koncén- 60 trációt kaphatjuk. Igen jó eretdményeket érünk el a harmadik eljárás segítségével is, mely az előbb leírt két eljárás kombinációját képezi. 65 Mindenekelőtt a hafnium- és zirkóniumsók tiszta oldatát állítjuk elő, pL valamely hafnium tartalmú zirkónásványból. Ezen oldathoz valamely lúgot vagy megfelelően reagáló vegyületet adagolunk, 70 úgy hogy a hydroxydok keveréke részben lecsapatik. Az anyalúghoz, mely aránylag több hafniumot tartalmaz, mint az eredeti keverék, fölös mennyiségű lúgot adagolunk, 75 úgy hogy a fémek hydroydok alakjában teljesen lecsapatnak. A hydroxydok kapott keverékét ezután savval kezeljük, úgy hogy a fémek részben az oldatba mennek át. A hydroxydok maradékát szű- 80 rés által elkülönítjük, az anyalúgot pedig, mely ismét hafniumdúsabb, mint a hydroxydok keveréke, újból valamely lúggal vagy megfelelő vegyülettel kezeljük. Ezen műveletet megismételhetjük mind- 85 addig, míg a hafniumot a kívánt koncentrációban meg nem kaptuk. Nagy zirkóniumtartalmú keveréket megfelelő módon kaphatunk és az eljárás folytatása által tiszta zirkóniumot állít- 90 hatunk elő. A kapott hafniumvegyületekből a zirkónium számára ismeretes eljárások segítségével fémes hafniumot vagy más kívánt vegyületet állíthatunk elő. Pl. wol- 95 framhuzalt a kapott vegyületekből előállított és hydrogén atmoszférájában izzíthatunk, amikor is a wolframhuzalra fémes hafnium csapódik le. Szabadalmi igények: 10 1. Eljárás hafnium és zirkónium elkülönítésére, azáltal jellemezve, hogy az elkülönítést a hafnium és zirkónium különböző lúgosságának felhasználásával frakcionált kicsapatás vagy oldás által 10 eszközöljük. 2. Az 1. igényben védett eljárás foganatosítási módja, azáltal jellemezve, hogy a hafnium- és zirkónsók keverékének oldatához oldható lúgot vagy 11 hydrolyzis vagy bomlás által lúgos hatásúvá váló oldható sót oly mennyiségben adagolunk, hogy a fémek részben hydroxydok alakjában kicsapatnak. 3. Az 1. igényben védett eljárás fogana- 11