88083. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kettős vegyületeknek dimethylzantinekből földalkáliákból és szalycylsavból való előállítására

hogy a nehéz oldhatóság a bélcsatornában a felszívódást akadályozná, tévesnek bizonyult, mivel a vizeletben lévő kiválasztási termékek vizsgálatából kitűnt, 5 hogy ezen nehezen oldható kettős vegyületek ugyanolyan tökéletesen oldódtak és szívódtak fel, mint a könnyen oldható vegyületek. Ezen anyagok előállítása egyszerű mó-10 don, pl. olyképen történhet, hogy megfelelő nátriumsókat vízben oldunk és egy oldható calcium- vagy strontiumsónak, pl. calcium- vagy strontiumchloridnak csekély feleslegét adjuk hozzá és az ol-15 clathoz még kevés ammoniákot elegyítünk. Hogy itt ténylegesen kettős vegyületekké való átalakulás létesül és nem theobromin calcium és ealciumsalicylat válnak ki változatlan alakban egymás 20 mellett, az a kristályalakból és a töltés módjából ismerhető fel, ha összehasonlítás céljából az egyes sókat azonos módon kezeljük. Az új vegyületek equivalens mennyisé-25 gekben dimenthylxanthmit, salicylsavat és földalkaliát tartalmaznák. 1 -példa: Kettős vegyület theobrominból ós salicylsavas calciumból. 100 g. theobromint 80 300 cm3

8%-os nátriumlúgban oldunk és azt 90 g. salicylsavas nátriumnak 200 g. vízben való oldatával elegyítjük. Ezen keverékhez 110 g. vízmentes chlorealciumnafc azonos mennyiségű vízben való 35 oldatát adjuk, mely 20 cm3

25%-os ammóniákkal van elegyítve. Eleinlte minden oldatban marad, rövid időn belül az egész tömeg megmerevedik. Éjjelen át állni hagyjuk, leszívatjuk és vízzel 40 kimossuk. A kiválasztást gyorsíthatjuk, ha a reakcióoldatot melegítjük. Az így nyert anyag mikroszkóp alatt egységes, kristályosnak látszó, vízben nehezen oldható por. Azáltal, hogy az íze 45 kellemes és beszedéskor könnyen elviselhető, előnyösen különbözik a theobromin eddig ismeretes kettős sóitól, melyeiket a betegek erősen lúgos keserű ízük miatt csak vonakodva vesznek be és gyakran 50 rosszul viselik el. Az analízis számadatai a következők: 48%' theobromin meghatározva Kjeldahl szerint, 37% salicylsav, savval való szétbontás 55 utáni kiéterezés útján meghatározva, 11% calcium meghatározva a hamuban mint sulfat. A számítás alapját egy-egy molekula theobrominból, salicylsavból és calciumból álló vegyület képezte: (50.5%, 38.2% 60 és 11.2%). A vegyelemzésből kitűnik, hogy csupán egymolekula = két equivalens calcium esik a theobromin és salicylsav 1—1 molekulájára és nem 3 equivalens, mint ez 65 az anyalúg erősen alkalikus reakciója mellett várható lett volna. Miként van ezen calciumolekula kötve, eddig biztossággal nem lehetett megállapítani. Mivel azonban a készítmény másként viselke- 70 dik, mint a 3. példa első sora szerinti 1—1 molekula theobromincalciumból és semleges salicylsavas calciumból nyerhető kettős só, tehát valószínűnek látszik, hogy itt theobrominnak bázikus 75 caleiumsalicylat-tal való izomer vegyülete szerepel. 2. példa: Kettős vegyület theophyllinből és salicylsavas-strontiumból. 8C 9 g. theophyllint, 7 g. salicylsavat 10%-os nátronlúg kiszámított mennyiségében oldunk. Hozzákeverjük 15 g. strontium 15-szörös vízben va'ló oldatát, melyhez 2 cm3

25%-os ammoniákot adagol- 8í tünk. Rövid időn belül kristálypor válik ki, melyet leszívatunk, mosunk és szárítunk. A vegyelemzés számadatai következők: Találtunk: theophyllinből 42.4%-ot, szá- 9( mítva 44.6%-ot, salicylsavból 30.6%-ot, számítva 33.7%-ot, strontiumból 21.0%-ot, számítva 21.7%-ot. Az 1. és 2. példában hozzáadott ammoniákot el is hagyhatjuk. A felhasznált 9í chlorcalcium és chlorstrontium feleslege a kiszámított mennyiségekre csökkenthető. A keverék melegítése a kettősvegyület kiválásált gyorsítja. 3. példa: H 10 g. theobromincalciumot 8 g. semleges calciumsalicylattal, vagy 9 g. tiszta theobromint 9 tg. bázikus ealoiuimsalicylaittai finoman össze dö r zsöliink és a masszát kevés vízzel megnedvesít- H jük. A kezdetben hígpépszierű massiza fokozatosan sűrű pépessé, majd szilárddá válik. Mérsékelt hőmérséklet mellett a vizet eltávolítjuk és a szilárd maradékot porítjuk. A nyert vegyületek 1 mennyiségi összetétele ugyanaz, mint az 1. példában. A theobrominealcium és calciumsalicylatból előállított vegyület