88065. lajstromszámú szabadalom • Eljárás ólom, ón vagy a periodikus rendszer negyedik csoport, második alcsoportjához tartozó egyéb fémek alkilvegyületeinek előállítására

— 2 — dezésekkel, melyek lehetővé teszik a hőmérséklet szabályozását, miután kívánatos, hogy helyi hőmérsékleti növekedések vagy szabálytalanságok be ne következ-5 zenek. Előnyös oly reakcióedény alkalmazása, mely forgatható és őrlő és mozgató golyókat tartalmaz golyós malomhoz hasonlóan. A reakció megindítására rendszerint kismértékű hevítés kívánatos, pl. 10 •iú° C-ig, azonban, mikor a reakció már megindult, általában többé-kevésbbé szükséges a hűtés, amikor is a hőmérsékletet kb. 50—70° C magasságban tarthatjuk vagy pedig a reakció vége felé a hő-15 mérsékletet kb. 100° C-ig hagyhatjuk megnövekedni. A reakció befejezése után, mely két vagy több órát vesz igénybe, aszerint, hogy milyenek az éppen alkalmazott feltételek, az esetleges fölös alkil-20 haloidot, ha ezt fölös mennyiségben használtuk, alkalmas hőmérsékleten lepároltathatjuk és újból való felhasználás céljából lecsapathatjuk; miután a reakcióedényt lehűtöttük, a reakciótermék oldó-25 szer segítségével extrahálható vagy pedig gőzt vezethetünk az edény tartalmán keresztül és a reakcióterméket desztillálása után kondenzálhatjuk és összegyüjthetjük. 30 Példák: I. 86% ónból és 14% nátriumból ötvözetet állítunk elő és gondoskodunk arról, hogy a massza a levegő vagy nedvesség behatása ellen megvédessék; az ötvözetet 35 kb. búzaszemnagyságra aprítjuk és bevisszük a reakciókamarába, amelybe methilkloridot vezetünk be a molekuláris arányt kismértékben meghaladó mennyiségben. A reakcióedényt tömítően zárjuk 40 és a reakciót hevítés által megindítjuk; a reakció befejezéséig a hőmérsékletet 50° körül szabályozzuk. II. 90% ólomból és 10% nátriumból ötvözetet készítünk és gondoskodunk arról, 15 hogy az a levegő vagy nedvesség behatása ellen megvédessék; az ötvözetet kb. búzaszemnagyságra redukáljuk és bevezetjük a reakcióedénybe. Az ethilkloridot a molekuláris arányokat meghaladó mennyi-50 ségben adagoljuk hozzá. Előnyösen a teljes ethilkloridadag csak egy részét vezetjük be kezdetben, míg a többit fokozatosan adagoljuk be a reakció előrehaladásával. Az edényt tömítően zárjuk, a reakciót kb. 35° C hőmérsékletre való hevítés 5 által megindítjuk és a hőmérsékletet a befejezésig 40—70° C körül szabályozzuk. l'II. 81% ólomból és 18.5% nátriumból, valamint 0.5% cinkből ötvözetet készítünk és azt finoman elosztjuk, miközben a le- 61 vegő vagy nedvesség káros behatása ellen megvédjük és az így előkészített ötvözetet a reakciókamarába vezetjük be. Ethilkloridot a molekuláris arányban vagy kismértékben fölös mennyiségben adagolunk, mi- 6 mellett az adag egy részét a reakció megindítása alkalmával vezetjük be, míg a többit fokozatosan a reakció előhaladtával. A reakcióedényt tömítően zárjuk, a reakciót kb. 35ü

C hőmérsékletre való he- 71 vítés által megindítjuk és a hőmérsékletet közel a reakció végéig 50° C körül szabályozzuk, a reakció vége felé pedig 100° C-ig hagyjuk emelkedni. IV. 90% ólomból és 10% nátriumból öt- 7 vözetet készítünk és azt finoman elosztjuk, miközben a levegő vagy nedvesség káros behatása ellen megvédjük és az így előkészített ötvözetet a reakcióedénybe visszük be. Ethilbromidot molekuláris 8 arányban vagy ezt kismértékben meghaladó mennyiségben viszünk be. Az edényt tömítően zárjuk, a reakciót kb. 35° hőmérsékletre való hevítés által megindítjuk és ezután a befejezésig 60—70° C kö- 8 rül szabályozzuk. Szabadalmi igények: 1. Eljárás ólom, ón vagy a periodikus rendszer csoportja második alcsoportjához tartozó bármely más fém alkilvegyületeinek előállítására, melynél a nátriummal bármely más alkálifémmel vagy alkali földfémmel vagy ötvözetet képező fémet hozzuk az alkilhaloiddal reakcióba, azáltal jellemezve, hogy az ötvözetet alkilklorid vagy alkilbromid behatásának nyomás alkalmazásával annak rendes forrpontja feletti hőmérsékleten vetjük alá. 2. Az 1. igényben védett eljárás foganatosítási módja, azáltal jellemezve, hogy a reakciót katalizátor jelenlétében foganatosítjuk. i'alüis nyomda, Budapest.