88018. lajstromszámú szabadalom • Eljárás cellulose-acetát előállítására
pedig a keveréket a sav hozzáadása előtt lehűlhetjük. A találmány alkalmazása nincs korlátozva a megadott anyagok minőségére é» 5 mennyiségére, sem pedig a példaképpen megadott kiviteli módra; mindezek különféleképpen módosíthatók anélkül, hogy a találmány lényege ezáltal változást síenved. Így pl. a kénsav mennyisége 0.5% vagy 10 1% lehet, klór helyett brómot vagy brómkloríirt is alkalmazhatunk. Emellett a celluloze bármely válfaja alkalmazható. A jelen találmány célja, hogy á cellulózét gyönge kondenzáló szer hatásának 15 tegyük ki oly iniciális fél tételek alatt, hogy a reakciót emellett erős hatású szernek lehető legkisebb mennyiségével befejezhessük. A tapasztalat azt mutatta, hogy balo-20 génnek ennél az eljárásnál két fontos szerepe van. Egyrészt halogénecetsavat fejleszt, másrészt a celluloze hydrációját létesíti. A halogénnek a cellulózára gyakorolt hatása függ: 25 a) a bevezetett halogén mennyiségétől, b) a hőmérséklettől és c) a reakció tartamától, ezen tényezőknek megfelelően változtathatjuk a hydrocellulóza képződését. 80 A halogénnek az acetylező keverékre és a cellulózéra gyakorolt hatását befejezettnek tekinthetjük, ha a vett cellulózé acetát próbának bármely mennyisége acetonban oldható. 35 Az ily módon keletkezett celluloze-acetátot, amely fehér, porszerű, törékeny és fénylő darabokat alkot, gondos kimosás után aieroplánbevonatok, filmek stb készí( tésére vagy renoválására használjuk fel. 40 Gyorsan oldódik acetonban, vagy aceton és alkohol keverékében, vagy aceton-alkohol-benzin-keverékben, vagy esetleg alkohollal kevert kloroformban. Az ily módoT» kapott filmek nagyon szilárdak, áttetszők 45 és teljesen színtelenek. Ha a halogén hatását az acetyleaéis ke-Vésbbé előrehaladott állapotában megszakítjuk és a oelluloze-acetát keverékét lecsapatjuk, akkor kemény, áttetsző anya-50 got kapunk, mely csak hosszabb idő múlva fehéredik meg a vízben, de kloroformban vagy tetra-klórethanban, alkohol hozzáadásával vagy anélkül, könnyen oldódik. Mihelyt az egész celluloze feloldódott, 55 lecsapatás helyett közvetlenül fonalak, filmek, stb. előállítására is felhasználhatjuk, pl. úgy, hogy nyomás alatt, igen kis átmérőjű vagy kapilláris nyílásokon át koaguláló fürdőbe löveljük, vagy pedig oly szallagra szórjuk, melynek egy része 60 á koarguláló fürdőbe merül, vagy más "éfféle módon. >- A >t A celluloze hydrolizisét ebben az állapotban esetleg be is fejezhetjük azáltal, hogy az oldathoz híg vagy más savat, 65 vagy ugyanolyan hatású, más anyagot keverünk. Ilyenek közül a formaldehyd és az oxygémezett víz igen kielégítő eredményeket szolgáltatnak. A találmány szerinti eljárás gyakorlati 70 kivitelének változatánál 600 cm3 kristályos ecetsav és 420 cm® ecetsavanhydrid keverékébe, 70—80° C. hőmérsékletnél, 150 g. cellulózét vezetünk be. A masszát kavarjuk és klórgázt veze- 75 tünk be. Két vagy három óra eltelte után, 2 g. kénsavat adunk hozzá és a keveréket erőteljesen kavarjuk, míg derűit oldattá nem változik át. Ezt az oldatot azután a szokásos módon lecsapatjuk, vagy pedig 80 kb. 200 cm3 formaldehidet, vagy hydrogenperoxydeí, vagy aquivalens mennyiségű híg ecetsavat adunk hozzá a lecsapatás előtt. A klórt brómmal, vagy a klór bromjdjávai helyettesíthetjük. 85 A jelen találmány szerint előkészített cellulozeacetátot filmek, műselyem, lakkbevonatok és effélék előállítására közvetlenül felhasználhatjuk. Más szavakkal, a képződött acetátoldatot szétfecskendeztet- 90 hetjük és permeteztethetjüik és így használhatjuk fel, vagy pedig koaguláló fürdőbe permetezzük vagy merítjük, vagv koaguláló fürdőbe fecskendezzük, mely áttetsző szilárd terméket szolgáltat. Az 95 eljárás változatánál lecsapatjuk, a csapadélltot feloldjuk ós a szokott módon használjuk fel. Az ismertetett módon előállított cellulozie-acetátnak más értékes tulajdonságai 100 is vannak. Kencék, laklkok és effélék, melyek úgy állíttatnak elő, hogy a leesapatott acetáto (1) acetonban, vagy acetontartalmú keverékben feloldjuk vagy (2) kloroformban, vagy kloroformot tartal- 105 mázó keverékekben, igen csekély viszltozításuak, emellett igen gazdaságosak a felhasznált oldószer tekintetében. Ilyfajta oldószerek célszerűen az aceton és a kloroform, vagy aceton, alkohol és benzin no keverékbe. Szabadalmi igények: 1. Eljárás cellulozeacetát előállítására, cellulózénak két fokozatban való aoetylezéísc útján, ahol is az egyik fokozat 115 a cellulozenek részleges, de enyhe eszterifikálása, a másik pedig erőteljes