88018. lajstromszámú szabadalom • Eljárás cellulose-acetát előállítására
Megjelent 1930. évi december hó 82 -én . MAGYAR KIRÁLYT SZARÁDALMI BIRÓSÁÖ SZABADALMI LEÍRÁS 88018. SZÁM. — XIVa/1. OSZTÁLY. Eljárás cellulose-acetát előállítására. Zdanovich Joe Olgierd vegyészmérnök London. A bejelentés napja 1921. évi március hó 30-ika. Angolországi elsőbbsége 1918. évi április hó 8-ika. Már régen megkísérelték a kénsav kiküszöböléísét, melyet kristályos ecetsav és ecetsavanhyrid jelenlétében, kontaktusanyag- és kondenzáló szer gyanánt hasz-5 nálnak a cellulozeacetát előállításánál, még pedig azért, mert a kénsav tudvalevőleg a eelluloze-molekulákra romboló ha tást fejt ki. Pótlószer gyanánt, javasoltak már szer-10 ves savak, főleg moni-, di- és trihalogéneeetsavat, de miután ezek igen gyenge savak, hatásuk gyenge ós lassú, még akkor is, ha nagy mennyiségben alkalmazzák őket. (Lásd a 14255/1906. számú angol sza 15 badalmi leírást, ahol az oldószer ecetsavval van helyettesítve). A kísérletek azt mutatták, hogy ha ezeket a savakat in statu nascendi engedjük hatni, vagyis ha acetylező keverékben 20 fejlesztjük őket, celluloze jelenlétében, akkor hatásuk sokkal erélyesebb, még alacsony hőmérsékleten is és még magasabb hőmérsékleten sem fejtenek ki káros hatást a celluloze-molekulára,. 25 Ha az acetylezést, az ismert eljárások bármelyike szerint, kristályos ecetsav és ecetsavanhydrid keverékével foganatosítjuk kb. 70° C. hőmérsékleten, akkor a cellulózé mono- és diacetátja képződik, kb. 80 két órán belül, de ezen idő elteltével a/, eszterifikálás igen lassú, miért is az eljárás a nagyipari üzem számára alkalmatlan. A kísérletek azt mutatták továbbá, hogy 35 ha a reakció ezen pillanatában csak néhány csepp kénsavat, vagy pedig valamely más erős savat, pl. kloro-kénsavat adunk hozzá, akkor kb. egy vagy két óra elteltével, a celluloze acetifikálása tökéle-40 tes. Emellett a celluloze könnyen oldódik és nagyon viszkózus, színtelen és áttetsző oldatot ad. Ha ezt az oldatot üveglapra öntjük, akkor teljesen átlátszó, szilárd hártyát kapunk, mely sokkal rugalmasabb az eddigelé ismeretes hártyáknál. 45 Az oldatot tehát előnyösen felhasználhatjuk filmek, műselyem, fonal, stb. előállítására. Ennek az oldatnak nagy eiőnye és eltérése az eddigiekkel szemben, hogy lecsa 50 patás után nem ad fehér, pelyhes lerakódást, hanem áttetsző nagy csomók képződnek, melyek kimosás és megszárítás után, kloroformban vagy acetonban könnyen oldódnak. Ha ez utóbbi keveréket üveg 55 lapra öntjük, leülepedés után, erős, át tetsző hártyát szolgáltat, mely nem fehéredik meg. . Ez utóbbi tulajdonság különösen a repülőgépiparban hasznosítható1 . go A találmány szerinti eljárás gyakorlati kivitelének példaképpeni foganatosítása alakjánál úgy járunk el, hogy 60 cm3 ecetsavanhydrid és 110 cm3 kristályos ecetsav keverékébe 20 g. cellulózét 55 vezetünk be. Az elegyet kavarjuk, miközben klóráramot vezetünk be. Kb. 2 óra lefolyása után 10—12 csepp kénsavat adunk hozzá és az elegyet addig kavarjuk, míg derült, színtelen, igen visz 70 kózus oldatot nem kapunk. Ezt az oldatot filmek, műselyem, kencék előállítására használhatjuk fel koaguláló fürdőbe való befecskendezés útján vagy permetezéssel, vagy pedig lecsapatjuk az oldatot, a csu 75 padékot feloldjuk és a szokásos módon használjuk fel. A klórt vagy közönséges vagy magasabb, pl. 50°—70° C hőmérsékletnél vezethetjük be. A kénsavat ugyanilyen hőmérsékleten adhatjuk hozzá, vagy 80
