87666. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alkálihydroxiddal való ólomfinomításra és az ekkor keletkező termékeknek, valamint nátriumhydroxid mellett arzént, ónt, antimont stb. tartalmazó hasonló termékeknek feldolgozására

— 2 — hogy a sóolvadékban jelenlévő antimonvegyületek a sóolvadék oldatában oldhatlanok. Az oldat további feldolgozása s az ar-5 zénnak és ónnak kiválasztása azon megfigyelésen alapszik, hogy arzént és nátriumhidroxid ot tartalmazó forró vizes oldatból lehűtéskor az arzént nátriumarzenát alakjában lehet kikristályosítaní, 10 vagyis hogy sok nátriumhidroxidot tartalmazó vízben a nátriumarzenát oly nehezen oldódik, hogy az oldat egy bizonyos hőmérsékén teljesen kikristályosodik. 15 Az oldatban lévő ónnak kiválasztása azon új felismerésen alapszik, hogy az ón az arzén segélyével választható le. Kitűnt ugyanis, hogy az ón nátriumvegyület (nátriumstannát) alakjában a 20 nátriumarzenáttal együtt válik ki, ha csak elegendő nátriumarzenát van az oldatban. Ha a nátriumarzenát nem kellő mennyiségben van jelen, a nátriumstannát tökéletlenül vagy egyáltalán nem vá-25 lik ki. Az ón tökéletes kiválasztásához szükséges, hogy az oldat egy sulyrész ónra (Sn) legalább három sulyrész arzént (As) tartalmazzon. Néha tehát a találmány értelmében az oldat arzéntartal-30 mát növelni kell, hogy az ón tökéletes kiválasztása biztos legyen. Hogy a nátrium-arzénvegyületet (és ónnak az oldatban való jelenléte esetén ezzel együtt a nátrium ónvegyületet) az 35 oldatból kikristályosíthassuk, az oldatot higítás vagy besürítés révén oly töménységre hozzuk, hogy a kikristályosodás az oldatnak lényegesen 30° fölötti hőmérsékről kb. 25°-ig való lehűtésekor menjen 40 végbe. A töménység, amelynél a kikristályosodás végbemegy, tág határok között ingadozhat. Célszerű azonban a töménységet úgy megválasztani, hogy a kiváló kristályok szűrés vagy centrifu-45 gálás révén könnyen legyenek az oldattól elkülöníthetők. A töménységet legcélszerűbb tapasztalatilag előkisérlettel megállapítani. Ha egyszer egy bizonyos esetre a legjobb töménységet megállapí-50 tottuk, azontúl a folyadék fajsulyát használhatjuk a töménység kritériuma gyanánt mindaddig, amíg az oldat összetétele az üzemben nem változik. Ha más összetételű (pl. kisebb vagy nagyobb 55 konyhasó-tartalmú oldat kerül feldolgozásra, a legkedvezőbb töménységet újból előkisérlettel kell megállapítani. Tisztátlan ólomnak, vagy ólomötvözeteknek nátriumhidroxiddal, esetleg konyhasó jelenlétében végzett kezelésekor keletkező e termék feldolgozása pl- a következő fázisokból áll: 1. A sóolvadékból forró oldat létesítése s ezen forró oldatnak ülepítés és dekantálás vagy más módszer révén való el- 6 különítése az oldhatlan maradéktól, mely az olvadékban lebegve tartott fémólomból és antimonvegyületekből (pl. nátriumantimonát és nátriumantimonit) állhat. 7 2. Az oldhatlan antimonvegyületektől ülepítés és dekantálás, szűrés stb. révén elkülönített oldatból az arzén (és esetleg egyúttal az ón) nátriumoxiddal képezett sóinak (nátriumarzenát és nátrium- 7 stannát) elkülönítése azáltal, hogy esetleg a kellő töménység létesítése után az oldatot lehűtjük, mikor is arzén és ónsók kikristályosodnak s az anyalúgtól elkülöníthetők. 8 3. (Konyhasó jelenléte esetén). A 2. műveletben keletkezett anyalúgnak besűrítése a konyhasó kiválásáig, (ha a konyhasónak a nátriumhidroxidtól való elkülönítése kívánatos) a visszamaradó anya- 8 lúgból a nátriumhidroxid visszanyerése. 4. (Ón jelenléte esetén). Az ónnak a 2. műveletben keletkezett kristályokból való kiválasztása a kristályoknak vízben való oldása s az oldatból az ónnak pl. 9 kalciumkarbonattal való leválasztása s a leválasztott ónvegyületnek az oldattól való elkülönítése. 5. A fenti 4. műveletből visszamaradt oldalból az arzénnak kiválasztása pl. 9 mésztej segélyével s az arzéncsapadéknak az oldattól való elkülönítése. 6. Az 5. műveletből származó anyalúgbóil a nátriumhidroxidnak visszanyerése esetleg előzetes tisztítás után való bepá- n rolás révén; a nátriumhidroxidnak az ólom finomítási eljárásban való újbóli felhasználása. A következőkben a találmány szerinti eljárás egy célszerű foganatosítási mód- u ját oly esetre alkalmazva ismertetjük részletesen, melynél eigy iSóelegyben vagy olvadékban arzén, ón és antimon, továbbá nátriumhiroxid és konyhasó s esetleg még kis mennyiségű egyéb fertőzmény 13 l: van jelen. 1. Az elegyet szénsavas mésztől lehetőleg mentes forró vízben oldjuk, melynek mennyiségét a később ismertetendő módon állapítjuk meg. A jelénlevő antimon- i: sók főtömege oldhatatlanul visszamarad,