87551. lajstromszámú szabadalom • Eljárás ólomfehér előállításánál bázikus ólomacetátok keverékének nyerésére
— 2 -ganatosítjuk, a reakció azonban gyorsabban és simábban folyik le, ha a hőmérséklet kb. 45° C., míg a termék fedőképessége gyengül, ha a hőmérséklet 60° C fölé emel-5 kedik. A bázikus acetátot bázikus karbonáttá alakítjuk azáltal, hogy azt nátrium, kálium vagy ammoniumnormális és savanyú kárbonátjának vizes oldatával kever-10 jük. Erre a célra pl. nátriumkárbonátot és bikárbonátot, káliumkárbonátot és bikárbonátot vagy nátriumkárbonátot és káliumbikárbonátot használhatunk. Ha ammoniumkárbonátot használunk a meg-15 felelő nátriumsó helyett, akkor a reakciót széndioxydnak gyenge túlnyomása mellett kell foganatosítani. Kitűnt, hogy lehetetlen az egész ólmot egy oldható normális kárbonátnak egyedüli alkalmazása 20 mellett fehérszínű bázikus karbonáttá ala. kítani, mivel a sónak hydrolytikus felbontása folytán képződő alkáli lúg sárga színezést okoz, melynek erőssége az alkálikoncentrációval fokozódik. Másrészt ki-25 tűnt, hogy az ólom egész mennyiségét igen jó színű bázikus karbonáttá lehet átalakítani, ha kicsapószer gyanánt egy bikárbonátot alkalmazunk, csakhogy ekkor a termék kevés ólomhydroxydot tar-30 talmaz és aránylag csekély fedőképességgel bír. Azok a hátrányok, melyek kárbonátnak és bikárbonátnak egyedüli alkalmazásával járnak, megszűnnek, ha az említett két anyag keverékeit alkalmaz-35 zuk. Teljesen fehér, 25—30% ólomhydroxydot tartalmazó terméket kapunk, ha a bázikus acetátkeverék előállításához alkalmazott fénylének minden egyes súlyrésze után 2 /s súlyrésznél nem több és K súly-40 résznél nem kevesebb mennyiségét alkalmazzuk egy 60—75 súlyrész nátriumbikárbonátból és 40—25 súlyrész nátriumkárbonátból álló keveréknek. A kárbonátból ós bikárbonátból álló keverékhez, en-45 nek felhasználása előtt, annyi vizet adunk, hogy mindkét só feloldódjék, vagy pedig csak annyi vizet, hogy a bikárbonátnak egy része szuszpendálva maradjon. Nátrium-karbonát és bikárbonát keverékeinek 50 alkalmazása egymagában véve nem új, de Lowe (9122/87. sz. ang. szabadalom) és más feltalálók (Dammer Handbuch der anorganischen Chemie, 570 old.) normális ólomkárbonát előállítására törekedtek és ezen 55 feltalálók eljárásai szerinti keverékekben és épígy (a 9638/12. sz. ang. szabadalomban ismertetett) White és Patterson-íéle eljárás szerinti keverékben a bikárbonát és kárbonát keverési aránya egészen más, mint a jelen találmány tárgyánál. fi A leírt eljárással nyert terméket szűrő sajtóban, centrifugában vagy más hasonló szerkezetben vízzel vagy pedig normális vagy bázikus ólomacetátnak hígított vizes oldatával kimossuk, melyet a kárbo- 6 náttal áquivalens mennyiségnél valamivel nagyobb mennyiségben alkalmazunk, de lehet a mosást még bikárbonáttal is vagy csak ezzel eszközölni, melyet a csapadék abszorbeált, mind ezt az alkálikus 7 sók eltávolításának megkönnyítésére. Ha a mosást az acetátoldattal végezzük, akkor a tisztítást vízben való kimosással fejezzük be. Az ecetsavat az acetátoldatból csekély veszteséggel visszanyerhetjük az- 7 által, hogy az utóbbit egy ásványi savval hozzuk össze és megszűrjük. A bázikus acetátok keverékének a leírt módon való előállítása helyett, az ólomfénylét 3—18% nátriumacetátot tartal- 8 rnazó vizes oldattal keverhetjük össze ós a szükséges ecetsavat a helyszínen állítjuk elő azáltal, hogy ezen keverékhez kiszámított mennyiségű kénsavat adunk. Világos, hogy nátriumacetát helyett ká- 8 lium- vagy ammoniumacetátot is alkalmazhatunk, mely esetben káliumaoetátnál a legnagyobb mennyiség kb. 22% és a legkisebb mennyiség kb. 3.6%, míg ammoniumaoetátnál a legnagyobb és leg- 9 kisebb mennyiség kb. 17% ill. 2.8%. Az eljárásnak ezen foganatosítási módja csekély költség mellett gyakorlatilag véve szulfátmentes terméket eredményez, mely az előző módszer szerint nyert termékkel 9 minden tekintetben megegyezik. Ami az ólomfehérnek normális "vagy bázikus ólomacetátoldattal való kezelését illeti, úgy ismeretes, hogy a hydroxydmennyiség (Withe-féle 6683/91. sz. angol szabada- 1 lom) azáltal fokozlható, hogy az ólomfehéret ólomacetátoldattal kezeljük. Az eljárásnak ez a fázisa azonban az eddigi eljárásoktól abban különbözik, hogy egyrészt igen erősen hígított, ^—2%-os olda- l tot alkalmazunk, másrészt ezt laz oldatot csupán az ólomfehér által elháríthatlanul visszatartott vagy abszorbeált nátriumkárboinát és bikárbonát nyomaira való reagálás céljából alkalmazzuk, végül, i hogy ha ezáltal a hydroxydmennyiség fokoztatik is, ez a fokozás igen csekély és jelentéktelen. Ha az eljárást az előbb leírt módon foganatosítjuk, akkor az előzőkben felsorolt 1 tulajdonságokkal bíró terméket kapunk.
