87362. lajstromszámú szabadalom • Eljárás hexametilentertramin előállítására metilénkloridból

Megjelent 1931. évi március lió 16-án. MAGYAR KIRÁLYI SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEIRAS 87362. SZÁM. — IVh/1. OSZTÁLY. Eljárás hexametilentetramin előállítására metilenkloridból. Holzverkolilung-s-Iiidustrie A.-G. Konstanz. A bejelentés napja 1923. évi március hó 2-ika. Németországi elsőbbsége 1922. évi március hó 28-ika. Ismeretes, hogy metilenkloridnak hevítésénél alkoholos ammóniákkal hexametilentetramin képződik. Ismeretesek továbbá kísérletek, amelyek szerint metilénkloridnak vizes ammóniákkal magasabb hőmérsékletekre, pl. 200°-ra való hevítésénél klórammonium, ammoniumformiát és metilaminklórhidrát keletkeznek. Mi azt találtuk, hogy vizes ammóniákkal is előállíthatunk hexametilentetramint metilenkloridból jó termelési hányaddal, ha a kiindulási anyagokat olyan hőmérsékleteken hagyjuk egymásra hatni, amelyek a 120°-ot lényegesen túl nem haladják. Igen jó eredményeket érünk el, pl. akkor, ha 100°-os hőmérsékletek körül dolgozunk. 90° alatti hőmérsékleteken a termelési hányadok csökkennek és tovább sülyedő hőmérsékletekkel mind kedvezőtlenebbé lesznek. Példák: 1. 41 kg. metilenkloridot 100 1. vizes ammoniákoldattal, mely literenkint 023 kg. NEL-ot tartalmaz, autoklávában 15 órán át 100°-ra hevítünk. Az ekkor még meg nem bontott mtilenklorid jelen esetben 12 kg., ledesztillálása után a hexametilentetramint a reakcióelegyből, pl. kristályosítás útján kapjuk meg. A termelési hányad 7*2 kg. vagyis az átalakult metilenklorid 90%-a. Célszerűnek mutatkozott ammóniák felesleggel dolgozni. Előnyösen azonban úgy is eljárhatunk, hogy csak annyi ammoniákot adagolunk, amennyi a hexametilentetramin képződéséhez szükséges, ellenben a felszabaduló sósav lekötésére még megfelelő mennyiségű savkötő anyagot, pl. natriumkarbonátot vagy maróalkáliákat adunk hozzá. 40 2. 51 kg. metilenkloridot kavaróművel felszerelt autoklávában 38 kg. natriumhidroxiddal, 50 1. vízzel és 52 1. ammoniákoldattal, amely 100 literenkint 23 kg. ammoniákot tartalmaz, 20 óra hosszant 105— 45 110°-ra hevítünk. Ezen idő multával a meg nem bontott metilenkloridot, amely ezen esetben kb. 5 kg-ot tesz, ledesztilláljuk. Ismeretes módszerekkel a visszamaradó elegyből 9 5 kg. hexametilentetramint kap- 50 hatunk, ami az átalakult metilenkloridra számítva kb. 93%-os termelési hányadnak felel meg. Szabadalmi igények: 1. Eljárás hexametilentetramin előállítá- 55 sára metilenkloridból, azzal jellemezve, hogy vizes ammoniákot 120° alatti vagy 120°-ot lényegesen túl nem haladó hőmérsékleteken, célszerűen azonban kb. 100°-on hagyjuk a metilen- 60 kloridra hatni. 2. Az 1. igényben védett eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az ammoniákot feleslegben alkalmazzuk. 65 3. Az 1. és 2. igényben védett eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a metilenklorid és vizes ammóniák elegyéhez savkötő anyagokat adunk. 70 Pallas nyomda, Budapest.