87343. lajstromszámú szabadalom • Eljárás gyógyhatású acridin származékok előállítására
— 2 — által hidroklorid alakjában kiválasztjuk. 5. 27 rész 3.7.9-amino-etoxi-klórakridint 135 rész fenolban 120 rész ammoniumkloriddal vagy ammoniumszulfáttal 6 órán 5 keresztül 130—140°-ra felhevítünk és a sósavas 3.9.7-diamino-etoxi-akridint aceton hozzáadásával leválasztjuk; a só sárga tűk alakjában kikristályosodik; a nátronlúggal szabaddá tett bázis habzás 10 mellett 124°-on olvad. 6. 3 rész 3.7.9-amino-etoxi-klórakridint 1 rész etilamin-klórhidráttal és 15 rósz fenollal fél órán át 130°-ra felhevítünk. A reakciómasszát acetonnal keverjük és 15 a kiválasztott 3.9.7-amino-etilamino-etile-toxi-akridint leszűrjük; ebből a nátronlúg a 126°-on habzás mellett olvadó bázist szabadítja fel. 7. 2.3 rész 3.9-aniklór. akridint és 0.7 20 rész húgysavat 11.5 rész fenollal 1 órán át 150°-ra hevítünk. A fenol eltávolítása céljából a masszát nátronlúggal keverjük. A kivált bázist sósavban oldjuk, azután az oldatot ammóniával elegyítjük, a 25 kiválasztott oldatot szűrjük és klórnátriumnak a szűrlethez való hozzáadása által a sósavas 3.9-diaminoakridint leválasztjuk. 8. 28 rész 3.7.9-amino-dietoxi-akridint, 30 7 rész karbamidot és 150 rész fenolt vagy krezolt lassan egészen forrásig hevítünk és egy ideig ezen a hőfokon tartjuk. A fenolt vákuumban leszűrjük. A maradékot, meleg hígított sósavban oldjuk, leszűrjük 35 és az oldatból konyhasó hozzáadásával a sósavas 3.9.7-diamino-etoxi-akridint leválasztjuk. 9. 1 rész 2.9-etoxi-klórakridint 5 rész karbamiddal gyorsan 180—200°-ra heví-40 tünk. A reakeiómasszát ammóniatartalmú vízzel kifőzzük és a maradékot hígított alkoholból átkristályosítjuk. Ily módon az etoxiamino-akridint kapjuk sárga tűk alakjában, melyek 222°-on olvadnak. 45 10. 2.6 rész 2.9-etoxi-klórakridint, 0.7 rész acetamidot ós 15 rész fenolt lassan egészen forrásig hevítünk és rövid ideig forrni hagyjuk. Az ömlesztésnek acetonnal való hígításánál a 2.9-etoxi-acetamino-50 akridin hidrokloridja kiválik, amelyből 5%-os kénsavval való felhevítés alkalmával a 2.9-etoxi-amino-akridin képződik. 11. 2.2 rész 3.9-amino-klórakridint, 2.3 rész hidroxi-aminklórhidrátot, 2.7 rósz 65 vízmentes nátriumacetátot és 15 rész fenolt lassan iorrásig hevítünk, amikor is élénk gázképződés áll be. A reakciómaszszát hígított nátronlúggal hevítjük. A kivált 3.9-diaminó-akridint a sósavas só közvetítésével tisztítjuk. 60 12. 0.5 rész difenoxi-akridinszármazékot 2.5 rész abszolút alkohollal és 2.5 rész 9%-os alkoholos ammóniával csőben 2 órán át 180ü -ra hevítünk. A keletkező oldatot besürítjük, a maradókot hígított sósavban 65 oldjuk, az oldatból ammóniával a melléktermékeket leválasztjuk és azután koncentrált sósavval a sósavas 3.9.7-diaminoetoxi-akridint választjuk le. 13. 2 rész sósavas difenoxi-akridin- 70 származókot 10 rész 10%-os fenolos ammoniaoldattal rövid ideig 150—160°-ra hevítünk. A kihűlt oldatból aceton hozzáadásával sósavas só kristályosodik ki, melynek vizes oldatából a nátronlúg a 75 124°-on olvadó 3.9.7-diamino-etoxi-akridint kicsapja. 14. 3 rész difenoxi-akridinszármazékot 15 rész krezolban feloldunk, az oldathoz 1.2 rész ammonszulütot adunk és rövid 80 ideig 150—160°-ra hevítünk. Ezután acetonnal és koncentrált sósavval a sósavas diamin o-etoxi-akridint leválasztjuk. 15. 3 rész sósavas difenoxi-akridinszármazékot 15 rész fenolban oldunk, 0.8 rész 85 kristályos ammonkarbonátot adunk hozzá és 10 percig 150°-ra hevítjük. Aceton hozzáadásával a sósavas 3.9.7-diamino-etoxiakridin válik ki. 16. 3 rész difenoxi-akridinszármazékot 90 0.8 rész etanolaminnal és 15 rész abszolút alkohollal csőben 2 órán keresztül 170°-ra hevítünk. A csőtartalmat begőzőlögtetjük, a maradékot hígított sósavban oldjuk, ammónia hozzáadásával a mellékter- 95 mékeket leválasztjuk és azután a sárga szürletből sósavval a sárga 3.7.9-aminoeto xi-etanolamino-akr idinhidrokloridot kicsapjuk. Ebből a sóból nátronlúg a 166°-on olvadó bázist teszi szabaddá. 10 17. 3 rész difenoxi-akridinszármazékot 1.2 rész etilaminohidrokloriddal és 12 rész amilalkohollal csőben három óra hosszat .160—170°-ra hevítünk. A kivált 3.7.9-amino-etoxi-elitaminoakridinhidrokloridot 10 vízből átkristályosítjuk és azután nátronlúggal a bázist kicsapjuk, mely habzás mellett 126°-on olvad. 18. 3 rész 3.7.9.9-amino-etoxi-di(fenoxi)-9.10-dihidro-akridinhidrokloridot 30 rész 11 karbamiddal bensően összekeverünk és négy percen át 130—160°-ra hevítünk. A lehűlt masszát forró vízzel kivonatoljuk és a szűrt oldatból nátronlúggal a 3.9.7-diamino-etoxi-akridint, melynek olvadási 11 pontja 124°, kicsapjuk.
