87285. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés tiszta furfurol előállítására

— 2 — tartalmú anyagra áll. Annak meggátlása céljából, hogy a kapok leiül ússzon és az üzemben nehézségeket okozzon, azt két (b) szitalemez közé helyezzük. Ezután a 5 reakcióanyagot emelő (R) készülék segélyével higított sósavat, mely 13—14% tiszta savat tartalmaz, mindaddig bocsátunk be, míg az a felső (b) szitalemezt el nem födi. Már most az üstöt felhevítjük, hogy gőz-10 nek (e) nél való bevezetésével erőteljes lepárlást érjünk el. Mihelyt a gőziejlődés megindul, a gőzök a (B) oszlopba áramlanak és felszállva, tányérról tányérra átbugyognak és végül (C)-ben kondenzálód-15 nak. A képződő folyadék a (D) készülékbe folyik le; a koncentrált furfurol különválva a fenékre jut, hogy azután (E)-be áramoljék át. A furiurollal egyidejűleg kondenzálódott és ennek egy részét oldatban tartal-20 mazó tovaragadott víz a (D) készülékben felszáll és magasabb ponton kiáramlik, hogy a (B) oszlopba visszafolyjék; itt ez a víz tányérról tányérra ömlik alá, eközben leadja a benne lévő furfurolt és végül 25 az (A) üstbe ömlik vissza. Ily módon az alulról felfelé vonuló íurfurolgőzöknek fölülről lefelé végbemenő rendszeres mosását érjük el. A sósav, a tisztátlanságok és a (kénsav használatánál tetemes) hab-30 mennyiség, amelyek a hevítés folytán az (A) üstből távoznak, a mosófolyadék lefelé áramlása révén nyomban visszavezettetnek az üstbe. Ekként a (B) oszlop az alkohol lepárlá-35 sához és rectifikálásához használt oszlopok módjára hat. A munka be van fejezve, mihelyt (D)-ből többé furfurol nem ömlik ki, ami általában véve 2—3 óra elmultával következik 40 be. Ily módon 75 kg furfurolt kapunk, ami a használt kapok súlya 15%-ának felel meg. A hevítést oly módon foganatosítjuk, hogy a (B) oszlopon át lefolyó, az (A) 45 üstbe visszatérő mosófolyadék összmenynyisége az (A)-ban lévő folyadéknak legalább másfélszeres térfogatával legyen egyenlő, vagyis hogy más szóval az üst tartalma legalább másfélszer pároltas-50 sék le. A reakciófolyadék nagyfokú hígítása révén elkerüljük az üstben a heves reakciót, míg az erőteljes lepárlás azonnal eltávolítja a furfurolt, mely mérsékelt me-55 netben képződik. Ennek a két körülménynek tulajdonítandó az elért fokozott termelési hányad. Másrészt a (D) készülékből kiömlő furfurol a mosásnak és a (B) oszlopban történő koncentrációnak közvetlen hatása ® folytán igen tiszta. Ezek a sajátos feltételek az erre a célra szolgáló egyéb előállítási eljárásoknál el nem érhetők. A reakció befejeztével a folyadékot az 6; (A) üstből a (G) kádba bocsátjuk le: ez a folyadék a cellulozetartalmú anyag maradványait magával viszi és így nem tiszta. A (c) csőkígyó útján vizet vezetünk be és a kapokot, mely a sósavat visszatartja, fecskendezés útján mossuk. A sav legnagyobb részét visszanyerjük és az a (G) kádba folyik, amelynek feneke értéktelen közömbös anyagnak néhány cm magas (g) rétegével van borítva; erre a Ti célra pl. salakport használhatunk. A sav az ezen rétegen való áthatolás közben megszűrődik, a oellulozemaradványok e rétegben lerakódnak és a megtisztított sav a (H) tartályba ömlik, amelyből azt 8C újbóli felhasználás céljából ismét kibocsáthatjuk. A felhasznált kapokot a (d) oldalajtó útján távolítjuk el az (A) üstből; ezen üst kiürítése és újbóli megtöltése azalatt 8E történik, mialatt az (Al) üstben a lepárlás megy végbe és megfordítva úgy, hogy folytonos üzem válik lehetővé. A munkafolyamatok más alkalmas anyagok és reakciószerek alkalmazásánál 90 ugyanazok; az utóbbiak mennyisége igen csekély, minthogy csak azon veszteségek pótlására szolgál, amelyeket csekélymennyiségű savnak a kimosott rostanyagban való visszamaradása okoz. 95 Minden esetben az (E)-ben összegyűlt furfurol szennyezőanyagoktól mentes, azonban víztartalmú és gyengén színezett. Víztelenítése céljából a furfurolt vagy lepárlásnak vetjük alá, mely a vizet köny- 10 nyen kihajtja, avagy alacsony hőmérséklet hatásának tehetjük ki úgy, hogy a víz a furfurolban alacsony hőmérsékletinél való csekély oldhatóságánál fogva kiválik. Ezután a színtelenítést lepárlás útján foganatosítjuk. Azt találtuk, hogy igen fontos ezt a munkafolyamatot hideg úton foganatosítani. Tényleg, ha a normális körülmények között dolgozunk, úgy magas lepárlási ll1 hőmérsékletig, kb. 160°-ig kell elmennünk és ily esetben az ntán megállapítható, hogy a furfurol ily kezelését követő bizonyos idő elmultával, ha azt levegőnek és fénynek tesszük ki, színeződni kezd és végül 111 feketévé válik. Ezzel szemben vákuumban aránylag alacsony hőmérsékleten való lepárlás útján a legtartósabb minőségű fin.'-