87108. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vízmentes magnéziumkloridnak egyedűl vagy más fémkloridokkal való együttes előállítására
_ 2 — vagy mangánsó, illetve más olyan anyag jelenlétében, amely katalizátor, illetve klórátvivő gyanánt szerepel, mimellett használhatunk szenet vagy szén helyett 5 valamely szulfidét vagy más olyan anyagot, amely elősegíti a reakciók exothermikus jellegét azáltal, hogy kén • válik szabaddá, amely egyidejűleg egyesül a magneziumvegyület oxigénjével. 10 Azon előnyök feltüntetésére, amelyek valamely katalizátornak vagy klórátvivőnek alkalmazásával járnak, szolgáljon a következő két kísérleti példa, amelyek közül az első a fent említett szabadalom 15 szerinti eljárásra, a második pedig a jelen találmány szerinti eljárásra vonatkozik. 1. kísérlet. Kis mennyiségű nátriumkloridot és 20 káliumkloridot összekeverünk és egy reakciótartály gyanánt szolgáló grafittégelyben, amely olyan térfogatú, hogy benne kb. 800 g. olvasztott magnéziumklorid elfér, összeolvasztjuk. A tégelyt a 25 levegő bejutásának megakadályozására egy süveggel és a gázalakú termékek elvezetésére elvezetőcsővel látjuk el. Egy vékony cső útján klórt fúvatunk be a tégely fenekén és ha az olvasztók 700— 80 900° C-nyi hőmérsékletet elért, 2MgO + O bői álló keveréket adagolunk be rövid és szabályos időközökben. A reakció lassan megy végbe és egy óra múlva, miután fölös mennyiségű (kb. 35 200 liter) klórt vezettünk be, a magneziumoxidnak kb. egy harmada alakult at az ömleszték megsűrűsödése közben. Még egy óráig" tartó hasonló kezelés után az ömleszték kissé hígabb lesz és 40 az elemzés azt mutatja, hogy a magneziumoxidnak kb. a fele alakult át. A teljes átalakulás elérésére magasabb hőmérsékleten való hosszabb kezelés szükséges, klórnak nagy túlmennyiségben 4b való bevezetésével. 2. kísérlet. Ezt a kísérletet kezdetben éppen úgy végeztük, mint az 1. alattit, csakhogy még egy kevés (az egésznek mintegy 50 5%-át tevő) vasszulfidet adtunk hozzá, aminek az volt az eredménye, hogy a beí'úvott klór azonnal elnyeletett, még akkor is, amikor óránként 300, sőt 600 liter klórt vezettünk be. A hőmérséklet gyor-55 san emelkedik és azt tapasztaltuk, hogy az egész nyersanyagtömeg %—1K< óra alatt átalakítható aszerint, hogy milyen áramban vezetjük be a klórt. Ezen átalakulás közben, miután a hozzáadott vasvegyületben lévő csekély mennyiségű 60 kén vagy oxigén kiűzetett, csakis szénsavgáz száll el és ha más nincs, az olvasztókban át nem alakult magneziumoxid szuszpendálva vagy oldva, ez barna gőzöknek (vaskloridnak) hirtelen és gazdag 65 fejlődése által ismerhető fel. A klórbevezetést ekkor megszüntetjük ós ha a magneziumkloridot teljesen vasmentesen akarjuk megkapni, akkor igen kis menynyiségű friss magneziumoxidot adunk 70 hozzá avégből, hogy az összes vasat, amely a klórfölösleg által feloldódott, lecsapjuk. A tégely kiürítése után vagy előtt a vasoxidot le hagyjuk ülepedni, amelyet azután a következő műveletnél 75 friss pirit helyett hozag gyanánt használhatunk. Némely esetben, így pl. ha az olvasztók sok ólomkloridot tartalmaz és ennek folytán nagyobb a fajsúlya, úgy hogy a 80 vasoxid kevésbbé könnyen ülepszik le, vasmentesség elérése céljából lehet a vasat az olvasztókból, mialatt az még ferro alakjában van jelen, akképpen eltávolítani, hogy azalatt, míg az olvasztók hő- 85 mérséklete elég magas (kb. 700—900° C), egy külön edényben elegendő finoman elosztott ólmot keverünk hozzá. Ez utóbbi az említett hőmérsékletnél a vasat leválasztja a jelen lévő ferrokloridból és egy 90 nehéz vas-ólomötvözetet és ólomkloridot képez. Az ólomklorid természetesen az olvasztókban marad, míg az ötvözet a fenékre süllyed és könnyen kinyerhető. Ha ezüst, arany vagy réz jutna az alkal- 95 mázott piritbői vagy szulfidból az ömlesztékbe, úgy ezen fémek valamennyien a vas-ólomötvözetbe kerülnek és az ötvözetben jelen lévő ólommal együtt ismert módon kinyerhetők. 100 A vastól megszabadított ömleszték további kezelése, az esetleg együttesen jelen lévő ólom-, cink- ós magneziumklorid elválasztása céljából és a bennük kötött állapotban jelen levő klór kinyerése is- 105 mert módon történik. A találmány tárgyát tevő eljárásnál végbemenő reakciókat a következőkben foglalhatjuk össze: Főreakció: 110 1. 2 MgO + C + 2C12 = 2MGC12 + C02 Egyidejűleg végbemenő reakció: 2) 2FeSa 4- 3C12 = Fe2 Cl6 + 2S2 (más reakcióból származó O-nál és Cl2 -al egyesülve) 115