86763. lajstromszámú szabadalom • Eljárás methan klórozására
Megjelent 1931. évi május hó 15-én. __ MAGYAR KIRÁLYI ^^^^ SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEÍRÁS 86763. SZÁM. — IVh/1. OSZTÁLY. ' Eljárás metán klórozására. Holzverkolilung's Industrie A.-G. cég- Konstanz (Baden). A bejelentés napja 1922. évi szeptember hó 30-ika. Németországi elsőbbsége 1922. évi március hó 27-ike. Az ismeretes eljárások metán klórozására klórnak magasabb hőmérsékleteken való behatása révén, robbanások elkerülése céljából szükségessé teszik higítósze-5 rek alkalmazását, milyenek gyanánt pl. szénsav, nitrogén vagy valamelyik reakciókomponens fölöslege jön tekiutbe. Ily higítószerek alkalmazása azzal a hátránynyal jár, hogy magasabb hőmérsékletre 10 van szükség, amely eltekintve a fokozott melegelhasználástól, a kevésbbé értékes, magasabban klórozott termékek nagyobb mennyiségben, való képződésére ad alkalmat. Ezen ismeretes eljárás további hát-15 ránya abban van, hogy a klórozási termékek, különösen az értékes klórmetil izolálása a reakció gázaiból, csak nehezen és vesz les é gek kel fogan,i to sít ha t ó. Az' találtuk már most, hogy a klórozási 20 folyamat foganatosítása simán és teljesen robbanásmentesen sikerül antinionpentakloridnak metánra való behatása révén. A szabad klórral dolgozó ismeretes klórozó eljárásokkal szemben a jelen 25 eljárás különböző előnyöket nyújt. így pl. a metánnak az anitimonpentakloridhoz való viszonyát, ill. az átalakítandó metánmennyiségeket tetszőleges határok között változtathatjuk és ezáltal a folyamatot, 30 a kívánt klórozási termékek képződésére való tekintettel tetszés szerint befolyásolhatjuk, anélkül, hogy a robbanás veszedelmétől tartanunk kellene. További előny abban van, hogy a bevezetésben ismeretes-35 nek feltételezett klórozási eljáráshoz képest alacsonyabb hőmérsékleten, pl. 290— 350''-on dolgozhatunk, miáltal, a szabad klór bevezetésének mellőzése mellett, a magasabb klórozott termékek képződése a különösen kívánatos klórmetil képződés 40 javára lecsiikken. A folyamatot katalizátorok segítsége nélkül is végezhetjük. Az ilyen klórozási reakciók foganatosítására alkalmas katalizátoroknak, i)I a réz, vas kaleiumklórid- 45 jainak a jelenléte, amelyek előnyösen nagyfelületű anyagokra, pl. faszénre, sainottra. horzsakőre vannak lecsapva,, a hőmérsékletnek még további, pl. 250°-ig, és még alacsonyabbra való csökkentését 50 teszik lehetővé. Az, eSjárás foganatosításánál, pl. úgy járhatunk el, hogy az elosztó testekkel, pl. samottal, horzsa,kővel vagy máseffélékkel megrakott reakció-edénybe szabályos mennyiségekben antimon peu- 55 takloridot adagolunk és egyidejűleg metánt vezetünk be, a megkívánt reakcióhőmérsékletre, pl. 300—350°-re való felhevít,és mellett. A folyamat köziben, képződött aaiítiimontrikloridot célszerűen vala- 60 mely szedőben kondenzáljuk, klóro/.ás útján isimét peintaklóriddá alakítjuk át, ós mint ilyet, klórtszolgáltató anyag gyanánt, a folyamatba, visszavezetjük. A mietánklóroaásd termékeket, ismert, módon 65 kapjuk meg. A pentakloridnak és metánnak a reakció-edényen való átvezetése egyenáramban vagy ellenárambain történhet. Példák: 70 1. Kvarccsövet samottdarabokkal lazán megtöltöttünk és 300° C hőmérsékleten metánt és antimonpentakloridot vezettünk hozzá. A metán hozzávezetést gázórával szabályoztuk; az antirnonpentaklo- 75 rid bürettából alkalmas cseppszámlálón át folyt a reakciócsőbe.