85957. lajstromszámú szabadalom • Eljárás celluloze derivátok előállítására

_ 6 — gított sav az előkezelést épp oly gyorsan eszközli, mint a töményecetsav. Az ecetsavval, vagy más organikus savval történő előkezelés, hidegen is esz-5 közölhető, ez azonban nagyon kitolja a kezelés időtartamát és így nem ajánlható. A fentebb leirt ecetsavas, vagy más organikus avval végzett előkezelés egy a cellulózéra, vagy a savra nem ható higító 10 folyadékkal való közös keverékben is végezhető. ilyen folyadék a toluol, ez, az eljárás azonban nem előnyös. Az előkezelt, anyag közvetlenül használható . az eszterizáláshoz, előnyösebb 15 azonban azt az eszterizálás előtt kimosni ós megszárítani. Ha az előbbiek szerint előkezelt cellulóze, vagy cellulóze-terméket használunk az eszterizáláshoz, akkor az eszterizálás 20 gyorsabban megy végbe, úgy hogy ilyen kezelés még 0°-inál is végezhető, bár, miután az előkezelt anyag eszterizálása gyorsan megy végbe, magasabb hőmérsék is megengedhető, természetesen a megí'e-25 lelő ecetsav és higítószer meglelelő menynyiségeinek alkalmazása mellett. 1. példa. Veszünk 100 súlyrész cellulózét, például pamutot és beadagoljuk egy keverékbe, 30 mely áll 800 súlyrész jegeces ecetsav, 15— 20% kénsav és 200—250 súly rész ecetsavanhydrid keverékéből, melynek hőmérséke 0" C; a keverék hőmérséklete folytonosan emelkedhetik, azonban az oldás végéig 85 hűtjük. A folyamat 2—6 óra alatt befejeződik. Ha szükséges, a hőmérséklet a folyamat végéig 25—30° C-ra emelhető, sőt valamivel többre is. A kapott cellulózeíicctát minden eddig ismertnél magasabb 40 viscozítású lesz, amit az is bizonyít, hogy az acetilációs oldat dacára 70%-nál nagyobb hígításnál épp oly viscozítású, mint az eddigi eljárásokkal nyert legjobb ilyen oldat. A termék elkülöníthető s 45 mint olyan, felhasználható, de másodlagos és további kezeléseknek is alávethető, vagy magában az eredeti acetilációs oldatban vagy attól elkülönítve. Az acetilációs oldattól való elkülönítés vízbeön-50 téssel, túlíőlyatással .vagy széntetraklorid s más oldószerek segélyével történhet. 2. példa. Veszünk 100 súlyrész cellulózet, például pamutot és 900—1000 súlyrész jegeces 55 ecetsavval és 10—15 súlyrósz kénsavval kezeljük 1—2 óráig. A 0°—10° C-ra vagy még alacsonyabbra lehűtött keverékbe 200 súlyrósz ecetsav-anhydridet adagolunk, a masszát folytonosan keverjük és hűtjük, úgy hogy a hőmérsék legföljebb 60 10—15° C-ra emelkedhetik. Szükség esetén a hőmérsék 20—25° C-ra, sőt 30° C-ra is emelkedhetik. Az acetilázálás folyamata 1—3 óra alatt fejeződik be. Ahelyett, hogy az előkezelésbe a kénsa- 65 vat az ecetsavval együtt adagolnók, az az ecetsavval való kezelés után is bevezethető, hűtéssel vagy hűtés nélkül, de jobb hűtéssel. 3. példa. 70 Veszünk 100 súlyrész cellulózét, több mint 400—500 súlyrész, inkább 800 vagy több súlyrész ecetsavat, körülbelül 15— 20% kénsavval, az egészet összekeverjük s a keveréket 1" C ra lehűtjük és beadagol- 75 juk egy keverékbe, mely áll 1500 súly rész benzolból és 200—300 súly rész eoeitisavanhyridból és ezt a keveréket is lehűtjük 1° C-ra s azután a hőmérsékletet 15—20" C-ra, esetleg 2»—30° C-ra vagy kissé ma- 80 gasabbra is engedjük emelkedni. A folyamat 3—fi óra alatt befejeződik. Ha. a felsorolt példákban jelzett hőmérsékletek helyett magasabb, például 5°, 10 va)gy 15° C-ból indulnának kii előli ütés 85 nélkül, akkor csak a folyalmat alaitt alkalmazunk vízhűtést, illetve állandó hűtést különösen a kezdetéin, megjegyezvén, hogy mindig jobb a hőmérsékletet alacsonyon tartani, különösein a reakció kez- 90 deitén. Lehet a cellulóze súly 15—20%-át kitevő kénsav helyett kisebb mennyiségeit is használni, .10%, 5%, 2% és még kevesebbet vagy többet pl. 25%-ot. Az oldhatóiságot 95 ilykép vagy az acetilizálás időtartamával is lehet változtatni. A folyamat lassabban megy, ha a sűrítőszer mennyiséget csökkentjük, ekkor azonban több ecetsavanhydridet kell használni. 100 A. kénsavnál gyöngébb kondenzáló szerek is használhatók s ennek megfelelően kell a hőmérsékleti viszonyokat megállapítani. Az elsődleges celhilóze acetátok, vagy 105 cellulóze eszterek, melyek a találtaiány szerinti eljárással nyeretnek, közvetlenül iparilag felhasználhatók, műselyem gyártáshoz, celluloid masszához, filmekhez, kencékhez, stb. különösen ha acetonblan, 110-A'agy híg" acetonban közvetlen oldhatók; vagy pedig további vagy másodlagos, kezelés, illetve reakció alá veendők akár az