84708. lajstromszámú szabadalom • Eljárás formaldehid előállítására
Megjelent 1934. évi május hó 15-én. MAGYAR KIRÁLYI SZABAI)ALMI BIBÓSÍ& SZABADALMI LEÍRÁS 84708. SZÁM. — IVh/1. OSZTÁLY. Eljárás formaldehid előállítására. Holzverkohluiigs-Iiidustrie A. G. cég Konstanz (Baden). A bejelentés napja 1922. évi szeptember hó 6-ika. Ausztriai elsőbbsége 1921. évi szeptember hó 17-ike. Ismeretes, hogy nethilten bromidból, víz-j ^el nyomás alatt való felmelegítés révén* formaldehidet kaphatunk. Ellenben formaldehid előállítása netlhi-5 lenikloridból már eleve kilátástalannak tűnt, fel, egyrészt az alkilénkloridók ismeretes csekély reakcióképessége miatt, másrészt pedig azért is, mert a tekintetbe jövő reakcióviszonyok mellett, az esetleg kép-10 ződött formaldehid eltűnésével kellett s,zámolni, ezen anyag ismeretes könnyű reakcióképessége miatt. André ismeretes 'munkálatai szerint, melyeknél nethilénklbridot víz,zel együtt hosszabb időn át 15 180°-ón hevítettek, reakciótermékek gyanánt CO, HCI, CHS Cl keletkezett. • Kitűnt mármost, hogy formaldehidnek nethiltenkloridból való előállítása csaknem kvantitatív termelési hányaddal sikerül, ha 20 nethilenkl orídot víz jelenlétében hosszabb ideig, kb. 140—170°-on hevítünk. Példa: Saválló anyagból készült autoklávában 10 kg. nethilénkloridot 100 kg. vízzel együtt 25 10 óra hosszáig 140—160°-on' hevítünk. Ekkor kb. 1.30/0-os formaldehidoldat keletkezik. A reakcióba nem lépett, könnyen Visszanyerhető nethilénkloridot tekintetbevéve, a termelési hányad tehát az elméleti-30 nek mintegy 92°/o-át teszik ki. A folyadéknak pl1 , valamely keverőberendezés segélyével való mozgatásával a reakciót gyorsíthatjuk. További vizsgálatokból kitűnt, hogy ne-35 thilémkloridnak és víznek 170°-nál magasabb hőmérsékleten való hevítésénél is keletkezik formaldehid, amely azonban további hevítésnél ismét szétbomlik. Ezen felismerés alapján lehetséges formaldehidnek magasabb, pl'. 17(° és 200° közötti hőmérsékleteken! való előállítása is, azáltal1 , hogy a folyamatot félbeszakítjuk, mielőtt a formaldehid szétbomlása jelentékenyebb mértékben bekövetkeznék. Nethilénkloridnak és víznek pl. 190°-on való 45 hevítésénéll előnyösnek bizonyult a folyamatnak már kb. két óra eltelte után való megszakítása. A találmány tárgyának egyik foganatosítási módja abban van, hogy savkötőanya- 50 gok jelenléte mellett dolgozunk, ami többek között azt az előnyt nyújtja, hogy nagyobb koncentrációjú formaldehidoldatokat állíthaltunk elő. Savkötőanyagokat, amelyek, mint pl. kai- 55. ciumkarbonát, vashidroxid, aluminiumhidroxid, nátriumacetát, nátriumfoszfát, a képződött formaldehidre nem hatnak vagy a szükséges mennyiségben előzetesen adJ hatunk hozzá vagy pedig a folyamat köz-5 60' ben, pl1 , adagonként is bevezethetjük a; reakcióedénybe. ( Oly anyagok alkalmazásánál, amely,! mint pl1 , alkálilúg, szóda, ólomoxid, ammóniák és más erősen alkáliás anyagok, a 65-formaldehidre behatással lehetnénekj aján-* Mos ezeket a folyamat közben, és pedig oly mennyiségekben hozzáadni, hogy ha-1 tásuk tartama allajtt a folyadék gyengén; savanyú vagy neutrális maradjon. < 70 Szabadalmi igények: 1. Eljárás formaldehid előállítására, jellemezve azáltal, hogy nethilénkloridot víz jetenlétében, zárt edényben, célszerűen! a folyadéknak keverés vagy 75. másetfféle segélyével való mozgatása' mellett kb. 140—170° hőmérsékleteken! hevítünk. >
