84650. lajstromszámú szabadalom • Eljárás antrachinennok és származékainak előállítására

Megjelent 1934. évi május hó 15-én. MA6TAK KIRÁLYI J11É1SL SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEÍRÁS 84650. SZÁM. — IVli/1. OSZTÁLY. Eljárás antrachinonnak és származékainak előállítására. Chemische Falbriken Worms Aktiengesellscliaft cég Frankfurt a/M. Pótszabadalom a 79948. sz. törzsszabadalomhoz. A pótszabadalom bejelentésének napja 1921. évi junius hó 13-ika. Németországi elsőbbsége 1920. évi szeptember hó 13-ika. A 79948. lajstr. számú törzszsbadalomban ismertetve van egy eljárás antrachinonnak és származékainak előállítására, amely azáltal van jellemezve, hogy az 5 oxidálandó vegyületeket ecetsavban, mint oldó- vagy szuszpenzáló szerben, oxigénnel vagy oxigéntartalmú gázokkal, vagy gőzökkel kezelünk, csekély mennyiségű, oxigéntartalmú nitrogénvegyületek jelen-10 létében és adott esetben további oxigénátvivők vagy katalizátorok jelenlétében. A 79999. sz. szabadalom szerint ecetsav helyett más savanyú- vagy szuszpenzáló szert, pl. propionsavat vagy pedig a sa-15 vanyú oldószerekkel egyidejűleg, magukban véve nem alkalmas szereket, mint pl vizet, nitrobenzolt, diklórbenzolt használunk. Mi már most azt találtuk, hogy a nit-20 rögén oxigéntartalmú vegyületein 3k hozzáadása lényegesen egyszerűsíthető azáltal, hogy az oxidálandó test savanyú oldatához az oxigén bevezetése közben csekély mennyiségű, vízben oldott nitriteket 25 adunk. Emellett még egy lényeges előnyt érünk el, amennyiben a katalizátor gyanánt működő nitritet, pl. nátriumnitritet, az oldó- vagy szuszpendáló szer gyanánt használt ecetsav nátriumacetáttá alakítja 30 át és az eljárás folyamán esetleg keletkező salétromsavat a keletkező nátriumacetát ártalmatlanná teszi, amennyiben n átriumnitrát képződik. Nidrát helyett lehet salétromsavas vagy 85 gázalakú nitrogénoxidot is oxigénátvivő gyanánt az oldó- vagy szuszpendáló szerbe oxigénnel való kezelés közben hozzáadni. Ez esetben azonban a találmány értelmében szükséges, annyi nátriumacetátot vagy más könnyen oldódó. í» salétromsavat lekötő szert a reakciókeverékhez hozzáadni, hogy az egyedül vagy a nitrogénoxiddal bevezetett salétromsav vagy a reakció folyamán keletkezett salétromsav leköttessék. Ennek folytán a 45-hozzáadott vagy a nitrogénoxidokból esetleg keletkező salétromsav mind a két munkamenetnél ártalmatlanná A'an téve, ami a végtermék tisztasági fokára nézve természetesen döntő befolyású. 50' I. példa. 100 kg. 91%-os anthracént zárt edényben 500 kg. ecetsavval kavarás közben kb. 90°-ra melegítünk és miközben kb. 1—5 kg. nátriumnitrit vizes oldatát hozzáad- 55-juk, oxigén bevezetésé vei oxidáljuk. Miután az oxigén elnyeletése megszűnt, a masszát ki hagyjuk hűlni és a képződött anthrachinont leszívatjuk. A termelési hányad kb. 95%. az olvadási pont 281°; az 60 anthrachinón kb. 98%-os. II. példa. 100 kg. 85%-os anthracént zárt edényben 500 kg. ecetsavval kavarás közben 90°-ra melegítünk, mire azután, miközben 65-kb. 1—5 liter füstölgő salétromsavat lassanként hozzáadunk, oxigént vezetünk be. A salétromsav lekötésére kb. 10—20 kg. nátriumacetátot adunk hozzá. Termelési hányad kb. 95%, forrpont 279—280°; az 70-antrachinón kb. 97%-os. III. példa. 100 kg. 95%-os anthracént zárt edényben 200 kg. prepiónsavval és 200 kg. ben-