83968. lajstromszámú szabadalom • Eljárás orgános arzénvegyületek származékainak előállítására

_ 4 — adunk hozzá és 0.3 g szemíkarbazidhidro­kloridot elegyítünk ,az oldathoz. Vízfür­dőn lehetőleg korlátozott léghozzáférés mellett félórán át hevítjük az oldatot és 5 azután lehűlni hagyjuk, vagy pedig közön­séges hőmérsékleten hosszabb ideig állni hagyjuk. Hígított sósav hozzáadása után a világossárga terméket leszívatjuk, mos­suk és vakuumban megszárítjuk, miköz-10 ben néha gyengén barnára színeződik. A száraz termék nátronlúgban oldható. Az öinlesztési pont körül fellépő jelenségek a hevítés módjához képest igen különbözők. 11. 0.5 g p-acetofenonarzinsavat 4 cm8 fél-15 normál nátronlúgban {mintegy 1 mol NaOH) vagy nátriumkarbonátban oldunk és a tiszta oldatot K mol = 0.1 g karbo­hidraziddal elegyítjük. A cserebomlás már hidegen végbemegy. Az oldatot célszerűen 20 24 órán át állni hagyjuk és a tiszta oldat­ból 2 cm3 normál sósavval kicsapjuk a fe­hér kristályos karbohidrazidszármazékot. Ez a hajszálcsövecskében 360°-ig majdnem változatlanul hevíthető. A termék az ar-25 zonsav ismeretes magnéziareakcióját kon­centrált ammoniákos oldatban már hide­gen is mutatja. 12. 0.5 g acetofenonarzinsavat mint fent oldunk és az oldatot 0.13 g malonilhidra-30 ziddal elegyítjük. A cserebomlást vízfür­dőn való rövid ideig tartó hevítéssel gyor­sítjuk. A reakció befejezése céljából az ol­datot egynéhány órán át még közönséges hőmérsékleten állni hagyjuk és 2 cm3 nor­mál sósavval kicsapjuk a hidrazidot. Ez j 360°-ig hevítve, úgyszólván semmi válto­zást nem mutat. 13. 0.5 g p-acetofenonarzinsavat, mint fent, oldunk és 0.12 g oxálhidraziddal ele­gyítjük. Félórai vízfürdőn való hevítés 4 után a reakció xigyszólván be van fejezve. Ha az oldatot egynéhány órán át közönsé­ges hőmérsékleten állni hagyjuk, akkor kevés változatlan oxalilhidrazid válik ki, amelyről az oldatot leszivatjuk. Az anya- 4 lúgból savval kicsapjuk a hidrazidot. Ez 360°-ig ömleszthetetlen. Szabadalmi igény: Eljárás orgános arzénvegyületek új szár­mazékainak előállítására oly arzénve- g gyületekből, melyek egy vagy több karbonilcsoportot nem ciklikus kötés­ben tartalmaznak, azáltal jellemezve, hogy az említett szerkezetű vegyesen alifás-aromás vegyületekkel oly hidra- 5 zinanyagokat, melyek molekulája a hidrazincsoportot egyszer vagy több­ször tartalmazza, a szokásos módon reakcióba hozunk. Fallas nyomda, Budapest.

Next

/
Thumbnails
Contents