83729. lajstromszámú szabadalom • Eljárás celluzavegyületek előállítására

Megjelent 1934. évi június hó 15-én. MAS TAR ÍIRÁLYI ^^^^ SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEÍRÁS 83729. SZÁM. — XIVa/1. OSZTÁLY. Eljárás cellulozavegyületek előállítására. Courtaulds Limited cég London. A bejelentés napja 1915. évi január hó 25-ike. Nagybritánia elsőbbsége 1914. évi május hó 27-ike. A viszkózé, illetve nátrium-cellulózaxantogenát-oldatok előállításánál elsősorban alkali-cellulózát állítanak elő, cellulózának körülbelül 1.2 fajsúlyú nátronlúgba 5 való bemártás útján. A felesleges nátronlúgoldatot azután eltávolítják és az alkali-cellulóza-masszát megőrölik és dobozokba csomagolják érlelés, illetve mercerizálás céljából. Az érlelés, illetve meroerizálás tartama és a hőmérséklet, mely mellett a mercerizálást foganatosítják (rendesen 15 és 20° C között), szabják meg a viszkózé viszkozitását és a használt cellulózéit különböző minőségéhez iga 15

zodnak. Eddig feltételezték, hogy az eközben fellépő változások az alkalmak a cellulózára való lassú közvetlen behatásának tulajdonítandók, hogy a levegő káros hatást 30 gyakorol a reakcióra és hogy a tároláshoz és kielégítő eredmények eléréséhez alacsony hőmérséklet szükségeltetik; az eddigi gyártási eljárások mind ezen feltételeken alapultak. (V. ö. pl. Margosches, 25 ,.Die Viskose", Leipzig 1906, 41. és 42-ik oldal.) Az alkali-cellulózát szorosan elzárt kazánokba csomagolták, melyek előnyösen 100 kg-nál nagyobb befogadóképességgel 30 nem bírtak, hogy a levegő bejutását és a reakció exotermikus természetéből folyó önfelhevülést megakadályozzák. Az érlelés folyamata rendesen néhány napig tartott. 85 Mi már most azt találtuk, hogy az oxidálás az érlelési folyamatnál fellépő változásokhoz lényegesen hozzájárul és hogy, míg a kívánt hatás nemi áll be, ha cellulózát (pl. faanyagot) több napon keresztül teljesen nátronlúgoldatba merítünk, mely 40 időtartam elegendő volna, ha rövid bemártás után az alkaliceillulózát többékevésbé korlátolt térben a levegő behatásának tennők ki, addig aránylag rövid ideig, pl. 4—5 óráig tartó nátronlúggal 45 való kezelés elegendő a kívánt hatás befejezéséhez, ha oxigént vagy más oxidálószert vezetünk hozzá. Jelen találmány tehát valamely oxidálószernek, pl. valamely oldható peroxidnak (nát-riumperoxid, 50 hidrogénsuperoxid vagy ilyen peroxidok keveréke) hipokloritnak, oxigénáramnak, egy vagy több közömbös gáz és gázoxigén elegyének vagy levegőáramnak bármely alkalmas módon, az alkaliceilulózához való 55 vezetésén alapszik. A következő példák mutatják, hogyan foganatosítható a találmány akképen, hogy alkalicellulózát oxigénnel vagy más oxidáló szerrel kezelünk. 60 1. példa. 2 kg nátriumperoxidot oldunk 200 kg 17 Mi %-os nátronhigoldatban és az így kapott folyadékba 4—5 órán át 16° C-on 5 kg fátyol- vagy lapalakú faanyagot áztatunk, gg A folyadékból kivett terméket annyira kisajtoljuk, míg súlya kb. 15 kg lesz. ezután megőröljük és rögtön széükéneg segítségével xaníogenáttá alakítjuk át. 2. példa. 70 Faanyagból előállított alkalicellulózát, melyet a viszkozegyártásnál szokásos módon megőröltünk, kazánba teszünk, melyet forgásba hozunk és vízköpeny segítségével 40° C-on tartunk. Rövid idő múlva, 7

ha a kazán tartalma egészen vagy meg-