83183. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fémes, nem pirofóros katalizátorok előállítására

Megjelent 1934. évi .julius hó 3-án. MAGYAR KIRÁLYI SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEIRAS 83183. SZAM. — IVh/1. OSZTÁLY. Eljárás fémes, nem pirofóros katalizátorok előállítására. C. & G. Müller Speisefettfalbrik Aktieng-esellschaft cég-Berlin-Neuköln. A bejelentés napja 1922. évi március hó 11-ike. Németországi elsőbbsége 1919. évi február hó 7-ike. Eatalitos reakciók foganatosítására, pl. telítetlen zsírok és olajok hidrogénezésére katalizátorok gyanánt poralakú fémeket használnak, amelyeket a fémek alkalmas vegyületeinek redukálása útján állítanak elő. A redukciónál alkalmazott hőmérséklet szerint a fémport töbhé vagy kevésbé könnyen oxidálható alakban kapjuk meg és általában állítható, hogy az annál hatásosabb katalizátor, minél nagyobb az oxigén iránit! érzékenysége. Az eddig javasolt leghatásosabb katalizátorok pirofóros természetűek, aminek az a hátránya, hogy a leggondosabban kel] azokat a levegőtől való érintkezéstől védeni és a levegő kizárása mellett kell őket használni, ha nem akarjuk, hogy azonnal elromoljanak, sőt hogy tűzveszélyt okozzanak. Nem pirofóros katalizátort úgy kapunk, hogy nikkelbörátot hidrogénáramban hevítünk. Bár ez a katalizátor teljesen érzéketlen a levegő iránt, és amellett igen hatásos, mégsem mentes hátrányoktól. A nikkelborát előállításához jelentékeny mennyiségű borax szükséges, mely meglehetős drága és az utóbbi években nehezen szerezhető be. Ezenkívül gyakran előfordul, hoffv a nikkelborát redukálásánál a vegyület bizonyos mennyisége csomókká ömlik össze, amelyek kevésbé hatásosak, mint a katalizátor főmennyisógét tevő lazia por. Kitűnt már most, hogy igen hatásos nem pirofóros katalizátort kaphatunk, ha valamely fémsó oldatát valamely kicsapóízer, pl. szóda vagy maró alkáli oly oldatával kezeljük, amelyben bizonyos menynyiségű borax van oldva, úgy, hogy oly 40 csapadék képződik, amely pl. nikkelkarbonátót tartalmaz csekély mennyiségű nikkelborát mellett. Ha ezen csapadékot hidrogénáramban olv feltételek mellett redukáljuk, amelyeknél a nikeklborát je- 45 lenléte nélkül pirofóros fémet kapnánk, akkor levegővel szemben teljesen érzéketlen, rendkívül hatásos katalizátor képződik. A nikkelborát csekély mennyiségének jelenléte tehát meglepő módon elég 50 ahhoz, hogy a karbonátból, hidroxidból, stb. képződő fém pirofórosságát teljesen megszüntesse. A nikkelborátból kiinduló eljárás célja tehát a lehető legeredményesebb módon elérhető és egyúttal az eljárás 55 gazdaságossága is fokozható, amennyiben a borax legnagyobb részét megtakarítjuk. Példák: 1. 3 molekula nikkelklorür oldatát 2 molekula szóda és egy molekula borax 60 oldatával elegyítettük. A csapadékot kimostuk, megszárítottuk és a karbonátnak oxiddá való átalakítása céljából gyengén hevítettük. A keveréket ezután mintegy 420°-on redukáltuk. Ekkor fekete, nehéz, 65 tömör por képződött, mely levegővel szemben teljesen érzéketlen volt. Ezen porból 2 g-t 100 g olívaolajjal eldörzsöltünk és Erdmann-féle gázhozzávezetőlombikban 3 órán át 180°-on erőteljes híd- 70 rogénárani behatásának tettünk ki. Az olaj dermedósi pontja 38.6°-ra emelkedett. 2. 5 g. nikkeloxidulnak sósavban való oldatát 10 g. kovafölddel elkevertük és 4.25 g. szóda (amely 3 g. nikkeloxidulnak 75