82533. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nitrátok, szulfátok és savak előállítására higított salétromsavból
lelő nitrátelegyek előállítása végett. Az egyes munkafolyamatok esetleg a célszerűséghez képest a légkörítői eltérő nyomásviszonyok között is végezhetők. 5 így pl. a reagenciák túlnyomás alatt hozhatók össze, hogy a reakcióedényt ne kelljen az esetleges melegítésnél elszálló salétromsavgázok sűrítésére való berendezéssel összekapcsolni. Ha viszont sűrítő-0 berendezéssel akarunk dolgozni, akkor a viszonyokhoz képest depresszióval dolgozhatunk. Ekkor a reakcióedényt sűrítőberendezéssel kell összekapcsolnunk, amelynek csatlakozási helyén a nyomást a lég-15 körinél alacsonyabban tartjuk. Továbbá p. o. a melegelvonás munkafolyamatában az eljárás szerint kapott oldatot zárt edényekben és túlnyomás alatt hűthetjük, hogy salétromsavgáz el-20 szállását és evvel a reakció visszafordulását megakadályozzuk, amit különben úgy is elérhetünk, hogy depresszióval dolgozva a hűtendő oldat fölött olyan levegő- vagy gázkeverékeket vezetünk el, amelyek az 25 oldatnak éppen meglevő hőmérsékletén salétromsavval telítve vannak. Az eljárásnak ezek a változatai az éppen fenforgó munkafeltételekhez képest hasznosak lehetnek a salétromsawesztesé-30 gek kikerülésére a termelés emelése céljából. A nitrátoknak hígított salétromsavból és szulfátokból való ilyen előállításában olyan anyaglúgok adódnak, amelyek bi-35 szulfátokon kívül még salétromsavat is tartalmaznak részben szabad, részben kötött alakban. Ha ezeket az anyalúgokat lepárolásnak vetjük alá, akkor hígított salétromsavat kapunk, amelyet vagy más 40 célra használunk föl, vagy nitrogénoxidos gázokkal levegő hozzákeverésével vagy a nélkül gazdagítunk. Az így kapott salétromsav ismét az eljárásba vihető vissza, amelyben szulfátokkal újra átala-45 kítjuk. Ekként az eljárásba bevitt egész salétromsavat csakis szulfátok segítségével szilárd nitrátokká alakíthatjuk át. A lepárolt anyalúgban hátramaradó savanyú 50 szulfátot különfélekép hasznosíthatjuk. Célszerűen újra közömbös szulfáttá alakítjuk át, amelyet ismét az eljárásban használunk föl. Ez p. o. úgy történhetik, hogy a hígított salétromsav lepárlásából 55 hátramaradó maradékokat magában véve ismert módon vízzel kezelve a savanyú alkotórészektől nagyjában megszabadítjuk, úgy hogy majdnem közömbös szulfát marad hátra. A szabad salétromsav lepárlásakor hát- eo ramaradó biszulfát pedig akként hasznosítható, hogy azt más sok, pl. konyhasó megbontására alkalmazzuk, azaz ismert módon sóval elegyítve hevítjük. Ekkor ismét szulfátot kapunk a higí- 65 tott salétromsav kezelésére és egyidejűleg sósavat is, tehát a chloridnak alkáliját hasznosítjuk a nitrátok előállítására, amennyiben ez úton közvetve chloridokból jutunk nitrátokhoz. Végül az anyalúgok 70 savanyú szulfátjait, amelyek természetesen a kiindulási anyagok mineműségéhez képest szulfátok elegyei is lehetnek, salétromra is hagyhatjuk hatni, amely esetleg az eljárásból származhatik, hogy a 75 savanyú szulfátokból és nitrátokból vízmentes, illetve erősen koncentrált salétromsavat kapjuk. Az alkalmazott hígított salétromsavból tehát közvetve erősen koncentrált sálét- 80 romsavhoz jutunk. Az eljárás lefolyása p. o. a következő: 300 1 kb. 21 Bé°-os salétromsavhoz melegítés közben valamely előbbi műveletből kapott 300 kg-nyi anyalúgmaradékot 85 adunk, amely nagyjából 65%-ban nátriumszulfátból, 30%-ban nátriumbiszulfátból és 5%-ban nátronsalétromból áll. Ebből a keverékből az imént leírt módon 130 kg 98%-os nátronsalétromot kapunk. Ezután 90 a megmaradó anyaoldatot lepárlás útján a nitrát alakjában ki nem vált salétromsavtól és a víztől megszabadítjuk, amely úton kb. 200 kg-nyi biszulfát mintegy 33%-nyi szabad kénsavval áll elő. 95 Ezt a keveréket kissé felaprítva kavaróval és csatlakozó vákuumberendezéssel felszerelt lepárló retortában a fentiek szerint a kapott 130 kg salétrommal hozzuk össze. Ha most ismert módon, p. o. 300 100 mm higanyoszlopnak megfelelő vákuumnál fokozatosan növekvő hőmérsékleten a lepárlást elvégezzük, akkor koncentrált 48 Bé°os salétromsavat kapunk. Célszerű, ha 45 1 salétromsav eltávozása után a mű- 105 veletet megszakítjuk, minthogy nem szükséges, hogy a maradékból minden salétromnitrogént kiűzzünk, mert a megmaradó 300 kg maradékot azonnal újra reakcióba hozhatjuk hígított salétromsavval. 110 A salétrom előállításakor hátramaradó kénsavas anyalúgoknak más felhasználási módja, hogy a lepárolt anyalúgot, tehát a biszulfáttartalmú maradékot ammóniákgázzal telítjük és a keletkező kettős am- 115 móniumszuifátokból ismert módon egyrészt ammóniumszulfátot, másrészt közömbös szulfátokat állítunk elő, amely