81957. lajstromszámú szabadalom • Eljárás robbantóanyagok előállítására
Megjelent 1935. évi február hó 121-én. MAGYAR KIRÁLYI SZABADALMI BIROSAG SZABADALMI LEÍRÁS 81957. SZÁM. — XIX G. OSZTÁLY. Eljárás robbantóanyagok előállítására. Silberrad Oswald igazgató, Buckhurst Hillben. A bejelentés napja: 1912. évi június hó 7-ike. Angolországi elsőbbsége: 1911. évi június hó 10-ike. A találmány tárgya eljárás rendkívül nagy teljesítőképességű robbantóanyagok előállítására. A találmány robbantó anyagoknak oly 5 nitrált termékekből való előállítására vonatkozik, melyeket a következő kátránytermékek összes vagy egyes neutrális, folyékony frakcióiból kaphatunk és pedig: azon olajokból, melyek körülbelül 200° C. 10 és körülbelül 350 C° között forrnak, mint amilyenek a közép, nehéz és antracénolajoknak, a kreozotolajnak (beleértve a különböző maró olajokat) a karbolsav, krezol, naftalin és antracén gyártásánál 15 képződő maradékoknak, valamint a kátrányból kapott kenőolajoknak folyékony részei. A legmagasabb frakciók, CLZCLZ 3, körülbelül 270 C. fok és körülbelül 350 C. fok között forró részek emellett nem ke-20 zelhetők oly könnyen, mint az egyéb részek, amiért is előnyösen oly olajokat használunk, melyeknek legalább is nagyobb része 200—270 C. fokon forr. A nitrált termékek előállítása a 62817. 25 1. számú szabadalomban le van írva. A kívánt frakciót vagy frakciókat szükség esetén alkáliákkal való mosás útján szokásos módon fenoloktól, bázisoktól és esetleges káros tisztátalanságoktól meg;so szabadítjuk, ami által a neutrális részeket megkapjuk; ezen vegyi mosás fontossága a kívánt termék, valamint a kezelendő kátrányolajfrakció természete és tisztasága szerint változik. ;tr> A vegyi úton való mosás után a kátrányolajat nitráló kazánba hozzuk, mely kazán keverőszerkezettel és hűtő csőkígyókkal vagy köpennyel van ellátva. Az olajat a kazánban erős mozgásba hozzuk 10 és a kívánt mennyiségű salétromsavat lassan kifolyatjuk, miközben a hőmérsékletet víznek a csőkígyóban vagy a hűtőköpenyben való keringtetése által gondosan szabályozzuk és a keveréket az egész idő alatt erős mozgásban tartjuk. 45 Miután a salétromsav kívánt mennyiségét teljesen hozzáadtuk, a reakció befejezéséhez elegendő mennyiségű kénsavat folyatunk be, miközben az egész kezelés folyamán különös figyelemmel kell lenni a gon- 50 dos keverésre és a hőmérséklet szabályozására. A keveréket ezután éjjelen át állni hagyjuk, majd vízzel és hígított szénsavas nátriummal a szokásos módon kimossuk. Azt találtuk, hogy a savkeverékkel 55 keresztülvitt szokásos nitrálási mód ezen eljáráshoz nem könnyen alkalmazható, amiért is előnyösebb az ismertetett eljárást használni, melynél a kénsav hozzáadása előtt a salétromsav és olaj keveré- no két állítjuk elő. Ez különösen bizonyos frakciókra nézve áll. A nitrálás ezen módját előnyösen alkalmazhatjuk általában szénhidrogének nitrálásához, melyek a rendes nitrálási eljárásoknál nehézségeket er> okoznak. Az olajos nitrált termék előállításánál példaképpen a következő módon járhatunk el: Egy retortát kreozotolajjal töltünk meg, mely karbolsavgyártási mara- 71) dékokat és naftalint tartalmaz és a 200— 270 C. fokon forró frakciót összegyűjtjük. Miután a desztillátumot az összes kiváló naftal intól való megszabadítás után ismert módon alkálival és savval vegyi mo- 75 sásnak vetjük alá, mi mellett először is annyi alkálit használunk, hogy a fenolok eltávolíttassanak, ezután a mosást vízzel, majd kénsavval, rákövetkezőleg hígított alkálival folytatjuk és végül vízzel befe- so jezzük. Célszerű az olajat 2.5—5% töménykén-