81659. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vízben oldható magban merkurált vegyületek előállítására
- 2 — vízzel, melynek mennyisége körülbelül a sókénak háromszorosa, kivonatoljuk, ezután leszívatunk és a terméket hideg vízzel újólag mossuk. Ezt követőleg a szűrön visszamaradó 5 anyagot súlyának háromszorosát kitevő forró vízből átkristályosítjuk és ilymódon színtelen, rövid, atlaszfényű hasábok alakjában kristályosodó káliumsót kapunk (o-vegyület). Ez a vegyület neutrális reakció mellett 10 szobahőmérsékleten vízben körülbelül 4:100 arányban oldható. A vizes oldat szénsavval szemben állandó és sem fényben, sem főzésnél nem változik; kénammoniummal csak hosszabb idő után és lassan képződik csapa- 15 dék, mely higanyszulfidból áll. Ezüstnitráttal az új káliumsó ezüstvegyületet ad, melynek képlete a következő: NC. Hg. C0H3. OH. COO Ag. A vizes szűrleteket egyesítjük és körül- 20 belül 0°-ra lehűtjük. Ezáltal más káliumsó (p-vegyület) kristályosodik ki, mely a már leírt sótól már gyapjas fogása által is megkülönböztethető. A p-sót vízből való újbóli átkristályosítás útján tisztán kapjuk meg. A 25 só színtelen, hosszúkás, atlaszfényű lemezkéket képez, melyek vízben körülbelül négyszer oly könnyen oldódnak, mint az o-vegyület. A vizes oldat neutrálisán reagál, szénsavval és fénnyel szemben állandó és kén- 30 ammoniummal körülbelül kétszer oly gyorsan reagál, mint az o-só. Ezüstnitráttal ezüstsód ad, melynek képlete szintén a következő : NC. Hg. C6H;i. OH. COO Ag. Az anyalúgokból besűrítés és újbóli frak- 35 cionált kristályosítás útján a két sónak további menyiségeit kaphatjuk. 2. példa: Ha az 1. példában megadott mennyiségű higanyszalicilátot és kalciumcianidot 800 40 rész vízzel közönséges hőmérsékleten digeráljuk, akkor az amorf higanyszalicilát a reakciómassza melegedése közben tűalakú kristályokból álló péppé alakul át, melyeket leszívatunk, vízzel, alkohollal és éterrel mo- 45 sunk és a levegőn megszárítunk. A kristályok az o-cianmerkuriszalicilsav káliumsóját képezik. A lúgból hűtés útján a p-vegyület megfelelő sóját állíthatjuk elő. Szabadalmi igények: -,u 1. Eljárás vízben oldható, magban merkurált vegyületek előállítására, azáltal jellemezve, hogy magban merkurált szalicilsavat magasabb hőmérsékletek mellőzésével vízben oldható cianidokkal kezelünk 55 és a keletkező vegyületeket egymástól frakcionált kristályosítással elválasztjuk. 2. Eljárás az o- és p-cianmerkuriszalicilsav káliumsóinak előállítására, azáltal jellemezve, hogy merkuriszalicilsavanhidridet (io magasabb hőmérsékletek mellőzésével ciankáliummal kezelünk és a keletkező káliumsókat frakcionált kristályosítással elválasztjuk.