81649. lajstromszámú szabadalom • Eljárás karbamid előállítására mészhidrogénből
" Megjelent 1935. évi március hó 136-én. ' MAGYAR KIRÁLYI SZABADALMI BIROSAG SZABADALMI LEIRAS 81649. SZAM. — IV/h/1. OSZTÁLY. Eljárás karbamid előállítására mésznitrogénből. Aktiengesellschaft für Stickstoffdünger cég Knapsackban. A bejelentés napja: 1916. évi december hó 27-ike. Németországi elsőbbsége: 1916. évi március hó 21-ike. A 257642. és 257643. számú német szabadalmi leírásokban oly eljárás van ismertetve, amely szerint cyanamid-oldatokat katalizátorok segélyével karbamiddá ala-5 kíthatunk át. Ezen oldatokat úgy állíthattuk elő, hogy kalciumcyanamid-oldatokat vagy más fémcyanamid-oldatokat savakkal kezelünk, és az eközben esetleg keletkező csapadékokat leszűrjük. Erre azért 0 volt szükség, hogy a katalizátorok hatóképességét hosszabb ideig fenntartjuk. Az eljárás további kidolgozásakor kitűnt, hogy gazdaságosabb lehet a katalizátorok ismételt felhasználásáról lemondani, ha 5 egyetlen munkafolyamatban a szűrések elkerülésével közvetlenül sikerül karbamid-oldatot előállítani. Ezen művelet olyként volna végrehajtható, ha mésznitrogénnek vízben való !0 szuszpenzióját savakkal kezeljük, és a neutralizált vagy megsavanyított szuszpenzióhoz adjuk a katalizátort és a katalizálást közvetlenül, tehát az oldatnak a csapadéktól és maradéktól való elválaszí5 tása nélkül hajtjuk végre. Az ily megrövidített eljárás keresztülvihetősége azonban már eleve is valószínűtlennek látszott, ha oly savakkal dolgozunk, amelyekkel csapadék képződik. 10 Ez esetben ugyanis, azon tapasztalatok alapján, amelyeket a felületi katalizátorokkal dolgozó eljárások szolgáltattak, attól kellett tartani, hogy a katalizátorok hatóképességét a csapadékkal való buri5 kolás a gyakorlati használhatatlanságig csökkenti. Ettől különösen akkor kellett tartani, ha a mésznitrogén semlegesítésére és savanyítására a gyakorlatilag egyedül használható szénsavat alkalmazzuk. 10 Emellett ugyanis, eltekintve attól, hogy 45 50 igen voluminozus kalciumkarbonát-csapadék keletkezik, mindenkor kalciumkarbonát megy oldatba, mely melegítés közben tudvalevőleg kalciumkarbonátra és szénsavra bomlik, úgy hogy azt kellett várni, hogy a katalizálás alkalmával a kiváló kalciumkarbonát finomra elosztott állapotban a katalizátorra rakódik és ennek hatóképességét erősen rontja. Kísérletek azonban azon meglepő tényt állapították meg, hogy sem az oldási maradvány, sem pedig a katalizálás közben keletkező csapadék nem csökkentette a katalizátorok hatóképességét a várható mértékben, hanem az egyszeri használat 55 mellett elegendő erős katalizátorok alkalmazásával a katalízis a kellő sebességgel folyt le és a kívánt értelemben történt a carbamid előállítása szempontjából. Ezen új megállapítás alapján tehát abban 60 áll a találmány tárgyát képező eljárás, hogy a mésznitrogént vízben szuszpendáljuk és semleges vagy savanyú reakcióig szénsavval kezeljük, ezután a keveréket közvetlenül a katalizátorral keverjük és a 65 katalízisnek vetjük alá. Az ezután egyszeri szűréssel nyert oldat tartalmazza a carbamidot, amelyet az oldat bepárologtatásával nyerhetünk ki. Példa: 70 200 g mésznitrogént, 1000 cm3 vízben szuszpendáltunk és szénsavval savanyú reakcióig kezeltünk. A pépet 20 g mangánsuperoxyddal kevertük és folytonos kavarás közben 85 C°-ig melegítettük. 75 Elmeilett 30 perc alatt az összes cyanamid carbamiddá alakult át. A pép reakciója végig savanyú marad. Dicyandiamid-képződés nem következett be.
