81233. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tropinonmonokarbonsavészterek előállítására
Megjelent 1935. évi május hó 1-én. MAGYAR KIRÁLYI SZABADALMI BÍRÓSÁG SZABADALMI LEÍRÁS 81233. SZAM. — IV/h/1. OSZTÁLY. Eljárás tropinonmonokarbonsavészterek előállítására. E. Merck cég és dr. Wolfes Ottó vegyész, mindkettő Darmstadtban. A bejelentés napja: 1920. évi október hó 25-ike. Németországi elsó'bbsége: 1919. évi augusztus hó 23-ika.. 10 A „Journal of the Chemikal Society" III/112 (1917) kötetében a 762. oldalon és alább említve van, hogy succindialdehidnek metilaminnal és acetondikarbonsavval, illetve ennek dietilészterjével való kondenzációja által héttagú gyűrűrendszer áll elő, mely igen könnyen tropinonná alakítható. Olyan út, melyen a technikailag fontos tropinonmonokarbonsavhoz H juthatunk, ott nincs ismertetve. Acetonnal a reakció csak rossz termelési hányadokat ad. Annál meglepőbb az a megfigyelés, hogy az aceton monokarbonsavának észterjei (acetecetészter) metilaminnel és succindialdehiddel könnyen tropinonkarbonsavészterekké kondenzálódnak a következő reakcióséma szerint: 30 CHS I CB, I C = 0 H + N. CIL, +| o |H 1 CIL C " k melyek ecgoninná alakíthatók. Példa. 17 rész succindialdehidet mintegy tízszeres mennyiségű vízben oldva 40 rész acetecetészter -f- 24 rész alkáli -j- 12 rész metilaminnek 200 rész vízben való olda-20 tához adagoltatik keverés és erős hűtés mellett. 5 óra multán az alkálikus oldatot káliumkarbonát adagolása mellett kloroformmal kirázzuk. A bázikus alkotórészeket a kloroformból hígított kénsavval kivonjuk és a savanyú oldatból szóda ada-CH. COOR CH.2 — CH - CIL COOR / 2H2 0 + N. CH3 CO CH, —\:H-CH-CEL CO golása mellett friss kloroformmal való kirázással ismét visszanyerjük. A bázist olaj alakjában kapjuk meg, mely a leve- 40 gőn való állásnál lassankint megszilárdul. A termelési hányad mintegy 20%-ot tesz. Szabadalmi igény. Eljárás tropinonmonokarbonsavészterek 45 előállítására, jellemezve azáltal, hogy succindialdehidet acetecetészterekkel és metilaminnal kondenzálunk. (Stádium nyomda, Budapest,
