81227. lajstromszámú szabadalom • Eljárás gyanttaszerű anyagok előállítására
I Megjelent 1935. évi május hó í-én. MAGYAR KIRÁLYI SZABADALMI BIROSAG SZABADALMI LEÍRÁS 81227. SZAM. — IV/h/l. OSZTÁLY. Eljárás gyantaszerű anyagok előállítására, Dr, Melamid Meilach vegyész Freiburgban, A bejelentés napja: 1929. évi december hó 29-ike. Németországi elsőbbsége: 1918. évi december hó 27-ike. Ismeretes, hogy fenoloknak aldehidekkel, különösen formadehiddel való kondenzációja útján lúgos, savanyú vagy neutrális oldatban oly termékek képződnek, amelyek gyanta-5 szerű jellegűek. A régebbi ilyen eljárások rendszerint bűzös, levegő és fény behatására utána sötétedő, porhanyóvá és morzsássá váló anyagokat szolgáltatnak. Ugyanezeken az elváltozá-10 sokon mennek keresztül természetesen a belőlük előállított lakk- és fénymázak is. Az újabb eljárások, melyek ezen hátrányokat elhárítani törekednek, vagy különösen tiszta kiindulási anyagot követelnek meg, 15 amilyen az ipari fenolelegyekben nem áll rendelkezésre, vagy pedig nagyobb mennyiségű savanyú, egyáltalán nem vagy csupán igen körülményes módon regenerálható kondenzálószereket. Ezenkívül valamennyi vagy 20 lúgban oldható, vagy pedig a szokásos lakkok számára számbajövő oldószerekben igen nehezen oldható termékeket szolgáltat. Kitűnt már most, hogy azon termékeknél, melyek fenolok és aldehidek, különösen for•25 maldehid részleges kondenzációjánál keletkeznek, aromás szulfokloridokkal alkáliás oldatokban kezelve 30°-ig menő hőmérsékleteken az oxilcsoportok észterezése megy végbe, anélkül, hogy egyidejűleg az eléggé 30 érzékeny fenolalkoholoknak a szaliretinekké való polimerizálása következne be és hogy a képződött észterek már magukban gyantaszerű jellegűek. Hogy tényleg észterezés megy végbe a 85 szaliretinekké való egyidejű nagyobb mérvű polimerizálás nélkül, a következő megfigyelésekből tűnik ki. 1. Az oxialkohol és szulfoklorid közötti reakciónál az alkalifogyasztás megfelel az 40 észterezéshez számított mennyiségnek. 2. A szulfoklorid molekuláris mennyiségekben lép reakcióba, ami nem volna lehetséges, ha az csak kondenzálószer gyanánt hatna a szaliretinképződésnél. Sem a benzololdatban szabad szulfoklorid, sem a vizes oldatban 45 lényegesebb mennyiségű toluolszulfosav vagy a toluolszulfokloridnak más átalakulási termékei fel nem találhatók. 3. A termelési hányadok megfelelnek egy mol szulfokloridból és egy mol oxialkoholból 50 való reakcióterméknek. 4. A képződött tennék benzolban oldható, ami sem az oxialkoholnak, sem a szaliretinnek nem a sajátsága. 5. A képződött termékek teljesen szagtala- 55 nok, a levegőn utánsötétedést nem szenvednek és így nem mutatják a szaliretinek sajátságait. A képződött anyagok világos-sárgák és olvadási pontjuk kb. 66°, vízzel és gyenge sa- 60 vakkal szemben ellenállók; benzolban, toluolban, xilolban, acetonban és piridinben oldhatók. Foganatosítási példák: 1. Valamely ismert módszer szerint (ipari 05 krezolelegyből) előállított krezolalkohol 100 g-ját hígított nátronlúg csekély feleslegében oldjuk és 30°-ot túl nem haladó hőmérsékleteken 137 g toluol-szulfokloridnak 500 g benzolban való oldatával több órahosszat kever- 70 jük. A terméket tartalmazó benzolréteget az esetleg hozzátapadó lúgtól kimossuk, szárítjuk és a benzolt ledesztilláljuk. A hátramaradó világos-sárga kemény termék minden tekintetben hasonló a természetes gyanták- 75 hoz, mint pl. a kopálhoz stb. 2. 88 g fenolt 100 cm3 32%-os formalinnal, 20 cm3 koncentrált sósavval és 40 cm3 vízzel
