81092. lajstromszámú szabadalom • Eljárás izopropilalkibarbitursavak előállítására

.- 2 — hóiból való kristályosítás útján tisztítjuk. Az isopropilmetilbarbitursav színtelen kristályokat képez, melyek 186—187°-on olvadnak; a sav vízben nehezen, alkohol-5 ban pedig különösen melegben meglehe­tősen jól oldódik. 2. Példa: 170 sr. isopropilbarbitursavat 500 sr. vízzel leöntünk és 135 sr. körülbelül to 30%-os nátronlúg hozzáadása által oldat­ba hozunk. A feloldás bekövetkezte után 130 sr. allilbromidot adunk hozzá és kö­rülbelül 25° belső hőmérsékleten emulgál­hatóan kavarunk. A reakció kezdetben 15 csekély melegedéssel jár. A kiválasztott isopropilallilbarbitursavtól híg pépszerű masszát erős lehűtés után leszívatjuk. A termelési hányad az elméletileg kiszámí­tott mennyiségnek 80%-a. Hígított alko-20 hóiból való egyszerű átkristályosítás út­ján az isopropilallilbarbitursavat tisztán, 137—138°-on olvadó színtelen kristályok alakjában kapjuk meg. A vegyület víz­ben meglehetősen nehezen, alkoholban 25 igen könnyen oldódik és az ismert dialkil­barbitursavakkal összehasonlítva éter­ben igen könnyen oldható. A vizes oldat lakmuszra neutrálisán reagál. Az új ve­gyület hideg hígított nátronlúgban oldó-30 dik és alkalikus oldatából savanyítás útján változatlanul leválasztható. 3. Példa: 170 sr. isopropilbarbitursavat 450 sr. vízzel leöntünk és 135 sr. 30%-os nátron­lúg hozzáadása által oldatba hozunk. Az 35 oldathoz 130 sr. isopropilbromidot adunk és visszafolyásra állított hűtőn vízfürdő­ben kavarás közben addig hevítünk 55— 60° hőmérsékletre, amig az isopropilbromid eltűnt. A kiválasztott nyers diisopropil- 40 barbitursavat lehűlés után leszívatjuk. A savat tisztítás céljából jéghideg hígított nátronlúgban feloldjuk és a megszűrt ol­datot jéggel való hűtés közben szénsavval telítjük. A képződő csapadékot leszívat- 45 juk és ecetsavval savanyitott alkoholból átkristályosítjuk. A leírt módon színtelen fényes kristályokat kapunk, melyek csak 230° felett olvadnak bomlás közben. A diisopropilbarbitursav vízben igen nehe- 50 zen oldódik, alkoholban kissé oldható, hideg hígított nátronlúgban változatlanul oldódik, míg bikarbonátban oldhatatlan. A diisopropilbarbitursav vizes szuszpen­ziója vagy oldata lakmuszra neutrálisán 55 reagál. Szabadalmi igény: Eljárás isopropilalkilbarbitursavak elő­állítására, azáltal jellemezve, hogy a monoisopropilbarbitursav alkálive- GO gyületeire alacsony hőmérsékleten nyomás alkalmazása nélkül alkilhalo­genideket hagyunk hatni. Stádium nyomda, Budapest.

Next

/
Thumbnails
Contents