81000. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a 4 amino-1 -fenil -23 - dialkilpirazolon aminoacetil vegyületeinek előállítására

gólunk hozzá. Több nap után a keletkezett ammoniuink lóridból leszrvatunk és a szűr-Jelet felesleges sósav eltávolítása céljából begőzölögtetjük; esetileg még jelenlévő am­moniumkloridot nátronlúggal vegyítüink és ismét begőzölögtetűnk. A maradékot al­kohollal felfogjuk és alkoholos sósavval savanyítunk. A konyhasóról való leszivatás után az új aminoacetilvegyület csakhamar' diklórhidrát alakjában csapódik ki. Utóbbi forró alkoholban oldódik, vízben pedig igen könnyen oldódik, kongosiavasan reagál és körülbelül 233°-nál bomlik. Monoklórhid­ráttá való átalakítás céljából a sót forró alkoholban oldjuk, a nátriumaikilát ki­számított mennyiségét hozzáadjuk és a konyhasóról leszűrjük. A monoklórhidrát erre csakhamar kikristályosodik. Ez forró alkoholban oldódik, vízben könnyen oldó­dik és neutrálisán reagál. 260 és 265° kö­zött bomlik. 3. 1 rész klóracetil (4) aminő (1) fenil (2, 3) dimetil (5) pirazolont 15 rész vizes airiinoniákoldat'ban több napon át digerá-1 nnk. Ekkor tiszta oldat keletkezik, amelyet) nagyrészben begőzöl ögtetiink és azután vizes nátronlúggal vegyítünk, míg fenol­ftáTei»t-állandóan vörösre festi ós azután teljesen begőzö'lögitet.tíik. A maradékot al­kohollal felfogjuk és alkoholos sósavval monoklórhidráttá átalakítjuk. A konyha­sóról való leszűrés után a vegyület nemso­kára kicsapódik. 4. 50 rész klóracetil (4) aminő (1) . (2) etil (3) metil (5) pirazolont koncentn vizes ainnioniákfolyadékkal, célszerűen U külső hőniérsókletnél több napon átykev\ rünk mindaddig, míg az összes anyag fel nem oldódott. Az oldatot a 3. példában le­írt módon náitronlúggal kezeljük és begőzö­lögtetjük. A maradékot 50 rész alkoholban oldjuk, vizes bromhidrogénsiavval neutrali­záljuk és a kristályosításig elgőzölögtet­jü|k. A kristálypépet acetonnal szétdörzsöl­jük, leszivatunk és a brómhidrátot alkohol­ból kioldjuk. A vegyület rendkívül köny­nyen oldódik, vízben és 150° táján nem éle­sen bomlik. Ugyanezen vegyülethez, ju­tunk, ha a klóracetil (4) aminő (1) fenil (2) etil (3) metil (5) pirazolönból és hexauie­tikintetraminból előállítható addieiós ter­méket a 2. példában isimertetett módon hígított alkoholos sósavval lehasítjuk.' A klóracetil (4) aminő (1) fenil (2) etil (3) metil (5) pirazolont teljesen azonos módon kapjuk, mint a (2, 3) dimetilvegyületet és .íz alkoholból oldatlanul 186°-nál kicsapódik. Szabadalmi idény: Eljárás a (4) aminő (1) fenil (2, 3) diai kilpirazolon aminoacetilvegyületeinek előállítására, mely abban áll, hogy vizes ammóniák folyadékot ldóracetii (4) aminő (1) fenil (2, 3) dialkilpirazo­lonra hatni engedjük, vagy az utóbbi­ból liexameti lentel i-aminnel keletkező addieiós vegyületeket savval lehasítjuk. l'allas nyomda, Budapest.

Next

/
Thumbnails
Contents