80342. lajstromszámú szabadalom • Eljárás allilarsinsav előállítására

már nem csökken. Ezen réteg elválasztása után a vizes oldatot higítjuk, sósavval neutralizáljuk, feleslegben ammóniát adunk hozzá és a változatlan arzénessavat éppen elegendő mennyiségű Mórkaléium hozzáadása útján kiesapjuk. (A.z arzénes savas kalcium leszűrés után a Szurletet forrásig hevítjük és az allilarsinsav kalciumsóját feleslegben alkalmazott klórkalciummal (1 :1 arányú oldattal) kicsapjuk. A leválasztott kalciumsóról a folyadékot leszívatjuk, a sót klórnátriu;m eltávolítása végett mossuk és oxál-savval vagy hígított kénsavval alkalmas módon megbontjuk. A kalciumoxalát. illetve kalciumszulfát leválasztása után a szűrletet besűrítjük és elpárolog•tatás vagy lehűtés útján megkapjuk az allilarsinsavat, mely vízből vagy alkoholból átkristál y osí tb a tó. 2. Példa: 33 sr. arzénessavanhidridet 152 sr. 40%-OH nátronhígban feloldunk és az oldathoz 33 sr. allil kloridot adunk. A keveréket a két rétegnek állandó benső átkavarása közben oly módon hevítjük, hogy allilkloridban való veszteségek lehetőleg elkefültessenek. Ha az allilklorid mennyisége már nem csökken, akkor a fölös allilkloridot az alkalikus oldattól elválasztjuk és az oldathoz annyi sósavat adunk, hogy lakmusszal szemben lüég gyengén alkalikusan reagáljon, mire az oldatot helyi túlhevülés mellőzésével szárazra bepárologtatjuk. Az ily módon kapott sókeveréket hűtés közben épen elegendő mennyiségű koncentrált sósavval megbontjuk, a képződő pépet a folyékony résztől elválasztjuk és az allilarsinsavat a kis mennyiségű víznek és a hozzá tapadó sósavnak eltávolítása után abszolút alkohollal való kivonatolás útján megkapjuk. Az allilarsinsav kevés arzénes savval és kis mennyiségű konyhasóval az oldatba megy át, melyből a kívánt savat besűrítés és kikristályosítás útján előállíthatjuk. Az allilarsinsavhoz esetleg hozzákevert kis mennyiségű arzénes savat szükség esetében vízből való atkristályosítással eltávolíthatjuk. Az elért termelési hányad kedvező. 3. P é 1 d a : 20 sr. nátriumarsenitet 40 sr. 3%-os nátronlúggal felvétetünk és a keveréket 15 sr. allilbromiddal addig keverjük bensően össze, míg a reakciófolyadékban arzénes sav már nem mutatható ki. A reakció mérsékelt melegedéssel jár. A fölös allilbromidot és az elszappanosodás következtében képződött allilalkohólt víznek előzetes hozzáadása után eltávolítjuk, mire az allilarsinsavat célszreűen az 1. példában megadott módon termeljük ki. Szabadalmi igény: Eljárás allilarsinsavnak és sóinak előállítására, azáltal jellemezve, hogy alkaliarseniteket allilhalogenidekkel kezelünk. l'allas nyomda, Budapest.