79750. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szemetes könnyen szűrhető és könnyen kimosható fémhydroxicsapadékok előállítására
Ha azonban a reakciót víztartalmú fémsókkal eszközöljük, akkor a víz hozzáadása felesleges* A reakció rendkívül gyorsan megy végbe, miközben a reakciómassza élénken felmelegszik. A reakciómasszának alkalmas berendezésekkel való szerelése, azaz mozgatása, keverése, rázása stb. által a folyamat siettethető. Célszerű nagy ammoniákfelesleggel dolgozni, mely a reakciómasszán azután tapadva marad, de a cserebomlás eszközlése után a reakciómassza melegítése, levegő vagy leszívás utján eltávolítható. Ammoniákfelesleg oly fémsóknál is megkívántatik, melyeknél ezáltal nyálkás csapadékok képzése ammonfémketltőssó - vegyületek alakjában elkerültetik, melyeknek jelenlétében a fémhydroxydcsapadékok nagyon nehezen szűrhetők és nagyon nehezen kimoshatók. Ha folyós ammóniák helyett gázalakút használunk, azt célszerű nyomás melletit a kezelendő fémsóba beszivattyúzni, miközben a nyomás azon sebességnek megfelelően emelkedik, amellyel az ammoniákot bevezetjük. Gyakorlatban 5—6 atmoszférás nyomásokkal dolgozunk. Ilymódon az előbb említett ammoniákfelesleget is lehet mindenkor új reakció kereszltülvitelére alkalmazni. Egyszerűen a lefúvatott, kiűzött vagy leszívatott ammoniákgázt nyomó szivattyúval egy újonnan megtöltött bontó edénybe nyomjuk. A reakció alkalmával keletkezett ammonsók pl. vízzel vagy gőzzel való kimosással tökéletesen eltávolíttatnak. Aránylag csekély víz- vagy gőzmennyiséggel (távolíthatók el, mert a leírt munkamód szerint kapott fémhydroxydcsapadék nagyon könnyen szűrhető és kimosható. Szemcsés szerkezete van, aránylag kevés fakadó vizet tailtalmaz, ellenben bőséges, körülbelül 19—20% fémoxydot az alkalmazott fémsók természete szerint, valamint nagyon kis savmennyiségben savat és ammoniákot. A tisztított fémhydroxyd, különösen az aluminiumhydroxyd főkép a szemcsés változatból áll és a más módszerek szerint kapott csapadókokkal szemben sem tartalmaz komplex természetű, nyálkás fémhydroxyd módosulatokat. Ezen eljárás segítségével pl. vas-, cink-, elírom-, alumínium-, zirkon-, magnesiumsókból szemcsés, könnyen szűrhető és könynyen kimosható fémhydroxydcsapadékot lehet létesíteni. A következő példák az eljárás keresztülvitelét magyarázzák. Keverő művel ellátott, célszerűen homogén módon ólmozott autoklávba 100 kg. szilárd, szemcsés A12/S04 /3 18 H20 adagolunk és a készülék gáz- és nyomásbiztos elzárása után 15.3 kg. folyékony ammoniákot folyatunk be. Már az ammóniák hozzáfolyása és a cserebomlás tartama alatti a reakciómasszát állandó mozgásban tartjuk. A cserebomlás befejezte után az ammoniáksöit leszívatjuk és a még tapadó ammonszulfátot a szemcsés aluminiumhydroxydról vízzel való kimosással távolítjuk el. Felesleggel való munkánál előbb úgy járunk el, ahogy leírtuk, de pl. a háromszoros egyenértékű mennyiséget (46 kg.) veszszük az ammóniákból. A cserebomlás befejezte után a felesleges NH3 eláramolni hagyjuk, míg a nyomás az autoklávban a mindenkori atmoszféranyomással egyenlővé lett és a még tapadó ammoniákot, amelynek egy része az aluminiumszulfát kristályvizében is oldva van, az autoklávból való leszivattyúzással eltávolítjuk. A még tovább tapadó vizes ammoniákot az ammonszulfálttal együtt vízzel való kimosással lehet eltávolítani. Az egész, felesleges, szabad ammoniákot a cserebomlás befejezte után azonnal le lehet szivattyiízni és további reakciók keresztülvitelére lehet felhasználni. Ez esertben gázalakú reakciószerkép hat. A zárt autoklávokban való sima cserebomláshoz 100 kg. víztartalmú aluminiumszulfáthoz 15.3 kg. ammoniákgázt nyomunk be. Kristály vízmentes aluminiumszulfát számára felesleg esetén (háromszoros egyenértékű mennyiség) a következő adatok jön-