79205. lajstromszámú szabadalom • Eljárás az acetilsalicilsav alkálisóinak előállítására

Megjelent 1932. évi szeptember lió 23-án. MAGYAR KIRÁLYI Wgilf SZABADALMI BÍRÓSÁG. SZABADALMI LEÍRÁS 79205. szám. IVh/2. OSZTÁLY. Eljárás az acetilszalicilsav alkálisóinak előállítására. RICHTER GEDEON VEGYÉSZETI GYÁRA CÉG BUDAPESTEN. A 52307. sz. törzsszabadalom pótszabadalma, melynek bejelentési napja 1913 október hó 9-ike. Az acetilszaliciteav alkálisóinak előállításakor a velük szerzett eddigi, tapasztalatokból, valamint a vonatkozó szakirodalmi közlemények és szabadalmi leírások révén ismeretessé vált tulajdonságaikból folyólag a vizet mint oldószert feltétlenül e: kellett kerülni. Ennek megfelelőleg az eddig.ismertetett eljárások, igy az 52307. SE. törzsszabadalmunkban védett eljárásunk is, azon alapulnak, hogy ezen sókat organikus oldószerekben, pl. metilalkohol, vagy acetonban állítjuk elő és ol datukból éterrel kicsapjuk. Kísérletileg megállapítottuk < azonban, hogy az aoetilszalicilsav alkálisóinak előállítása meglepetélsiszíerűleg vizea oldatban is sikerül, ha bizonyos meghatározott kísérleti fel tété1

eket betartunk. A legfontosabb feltétel az, hogy a, folyamatokat gyorsan kéli elvégezni és a vizes oldat bepárologtatása vákuumban a,lehető legalacsonyabb hőmérséken történjék. Főleg az acetilszalicilsav litiumisója, — amely a (legfontosabb, alkáli só — állítható a legegyszerűbb módon akként elő, hogy az acetilszalicilsavat vízben szuszpendáljuk és kiszámított mennyiségű litiumkarbonáttal a bekövetkező oldódásig keverjük. Vagy pedig az acetilszalicilsav vizes szuszpenzióját litiiimhidroxiddal,neutralizáljuk, az acetilszalicilsavat célszerűleg kis feleslegben használva. Azután a megszűrt .oldatot gyorsai nagyfokú vákuumban vékony rétegben szárazra pároljuk. A nyert kristályport tisztítás céljából esetleg kevés .éter-alkohollal moshatjuk. A leírt eljárás áz eddigiekkel szemben jelentékeny haladást foglal magában, amennyiben egyrészt a termelési hányados lényegesen emelkedik, másrészt metilalkohol és éter nem szükséges az eljárásholz, vagy legfeljebb csak minimális mennyiségben. Az uj eljárás,például következőilég vihető ki: I. példa. 1500 g. acetilszalicilsavat 3000 g. vízben szuszpendálunk s a szuszpenziólioz folytonos keverés közben lassanként 310 g. litiumkarbonátot adagolunk. A szénsavfejlődés megszűnte és az acetilszalicilsav oldása után az oldatot gyorsan megszűrjük s ,vékony rétegben lehetőfeg nagyfokú vákuumban s a lehető legalacsonyabb hőfokon gyorsan bepárologtatjuk. A nyert kristálytömeget, finomra eldörzisöljük, éter és alkohol keverékével mossuk ós óvatosan szárítjuk.