78524. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új kondenzációtermékek előállítására

szát vízbe tesszük, a nitrobenzoltól megszabadítjuk és forrón bariumkarbonáttal közömbösítjük. A bariumsó forrón szűrt oldatát kavarás közben kristályosodásig besűrítjük és a leszivatott és kevés hideg vízzel mosott bariumsót pontosan megfelelő mennyiségű kénsavval a szabad szulfosavvá alakítjuk át. Óvatos, végül vákuumban foganatosított besűrítés vagy a koncentrált vizesoldatnak erős sósavval való kicsapása útján a szabad szulfosavat nagy, jól fejlett kristályok alakjában kapjuk meg, amelyeknek vizes oldatát közvetlenül sav használata nélkül alkalmazhat juk cserzéshez. 4. p é 1 d a. 200 rész 4.4'— dioxidifenilmetánt (olv. p. 158—160°) 10-szeres mennyiségű száraz nitrobenzolban föloldunk és kavarás közben + 10°-on 250 rész klorszulfonsavat adunk iiozzá. Körülbelül huszonnégy óráig tartó állás után a masszát vízbe tesszük, a nitrobenzoltól megszabadítjuk és az oldatot bariumkarbonáttal neutralizáljuk. Szűrés után a bariumsó oldatát kristályosodásig besűrítjük, a bariumsót leszívatjuk, kevés hideg vízzel mossuk ós pontosan megfelelő mennyiségű hígított kénsavval a szabad szulfosavvá átalakítjuk. Szűrés után a folyadékot vákuumban körülbelül S0"-on annyira besűrítjük, míg kivett próba némi állás után kris'fályosan megmerevedik. A kapott termék vizesoldatát szokásos módon cserzéshez használhatjuk. 5. p é 1 d a. 4.4' — dioxi -- 3.3' — diinetildifenilmetánt az előbbi példában ismertetett módon klorszulionsavval szulfálunk és földolgozunk. A szabad savnak vákuumban kb. 80"-on besűrített, koncentrált, szirupszerű oldatából á diszulfosav hosszabb állás után kristályos alakban kiválik. A kristályok vizesoldata a szokásos módon közvetlenül cserzéshez használható. 6. p é 1 d a. 5.5' — dioxi — 2.2' — dinaftilamin — 7.7' — disszulfrisavat (1. a 114974. sz. néniét szabadalmi leírást), vízben oldunk. Ezt az oldatot szokásos módon cserzéshez használhatjuk. , 7. i) é 1 d a. 228 rész 6.6' - dioxi — 3.3' —• dimetildifenilmetánt 1200 rész nitrobenzolban oldunk és 0.5"-on lassanként 117 rész klorszulfonsavat adunk hozzá. Három-négy órás állás után a klorhidrogént kifuvatjuk és a képződött monoszulfosavat a nitrobenzololdatból vízzel való kirázás útján kivonjuk. Az így kapott vizesoldatot, amelyből a d ioxiditoli 11netámnonószulfosavat pl. vákuumban való besűrítés és sósavgázzal való telítés útján kristályos alakban kiválaszthatjuk, közvetlenül cserzéshez használhatjuk. 8. p é 1 d a. 288 rész 4.4' - dioxidifenildimetilmetánt (1. Zincke és Grüters, Annalen 343, 85.) a 4. példa szerint, 234 rész klorszulfonsavval kezelünk és az ott ismertetett módon a bariumsón keresztül tisztítjuk. A szabad szulfosav vizesoldata, amelyből a szulfosav vákuumban való bepárologtatásnál szörp alakjában marad vissza, amely hosszasabb állásnál kristályosan megmerevedik, közvetlenül a szokásos módon állati bőrök cserzéséhez használható. 9. p é 1 d a. A cserzőohlat előállítása végett a 8. példában ismertetett módon járunk el, de a 4.4' — dioxidifenildimetilmetánt ekvivalens mennyiségű 4.4' — dioxi -r 3.3' — dinietil difenildimetilmetánnal (1. Zincke és Unverzagt, Annalen, 400, 33. helyettesítjük. Hasonlóan járunk el más szulfosavaknak, pl. azoknak használata esetén, amelyeket az rn-krezolnak, p-krezolnak, vagy a-naftolnak acetonnal való kondenzációs termékeiből (Zincke és Gaebel, Annalen, 388, 304; Dianin, Ber. 25, Ref. 336.) oleum vagy klorszuifonsav segítségével állíthatunk elő, vagy azon szulfosav használatánál, amelyet pl. 128 rész 4.4' — dioxi — 3.3' — dimetildifenildinietilmetánból kapunk,