78523. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nitrogénoxidok előállítására ammoniáknak katalitos oxidálása útján
Megjelent 1921. évi december hó 6-án. MAGYAR KIRÁLYI WfóP SZABADALMI BÍRÓSÁG. SZABADALMI LEÍRÁS 78524. szám. IV/h/l. OSZTÁLY. Eljárás új kondenzációtermékek előállítására. BADISCHE ANILIN- & SODA-FABRIK CÉG R/M LUDWIGSHAFENBEN. A 67506. sz. törzsszabadalom pótszabadalma, melynek bejelentési napja 1915 december hó 13-ika. Elsőbbsége 1915 január hó 22-ike. A 67506. sz. törzsszabadalomban oly eljárás van ismertetve új kondenzációtermékek előállítására. naftalint és 10.5 rész 30%-os formaldehidet adunk. mely lényegében véve abban áll. hogy a naftalinnak vagy homologjainak szulfosavjait formaldehiddel vagy formaldehidet fejlesztő anyagokkal A szuszpenziót erélyes kavarás közben kb. 6 óra hosszat 95° G-on hevítjük. Ezen idő elteltével a formaldehid szaga eltűnt és a termék vízben kondenzálószerek jelenlétében vagy ezek nélkül oldható. Az alkalikus oldatból éterrel olajos kezeljük, úgy hogy lényegében csak vízben oldható vegyületeket kapunk, vagy hogy a naftalinterméknek csak nyomai választhatók el. Hasonló módon járunk el, ha naftalin helyett nak vagy homologjainak formaldehiddel vagy annak vízben oldhatatlan kondenzációtermékeit, formaldehidet fejlesztő szerekkel való kondenzálása útján előállítható, vízben oldhatatlan vegyületeket szulfálószerekkel kezeljük. Kitűnt már most, hogy vagy közvetlenül vízben oldható termékeket, vagy pedig olyanokat, amelyek szulfáló szerekkel való kezelés útján a törzsszabadalomban jellemzett fajtájú, vízben oldható vegyületekké alakíthatók, úgy is kaphatunk, ha formaldehidnek vagy formaldehidet fejlesztő szereknek a naftalin vagy hoinologjai szulfosavpl. a Grabowski részéről (a Berliner Berichte 7. kötete 1605. oldalán) ismertetett -dinaftilmetant használjuk. II. példa. 25 rész monohidrátból és 35 rész vízből álló' elegyhez 18.5 rész (i-naítalinszulfosavat (+ 3II2 0 kristályvíz), 4.2 rész [3-metilnaftalint és 6 rész 30%-os formaldehidet adunk. Az egészet zárt edényben 9—10 óra hossszat kb. 98—100° C-on igen erélyesen rázzuk. A termék — csekély zajaival való kondenzálásánál ezen szulfosavak egy részéi naftalinnal vagy homologjaival vagy azoknak vízben nehezen oldható, illetve oldhatatlan kondenzációtermékeivel helyettesítjük. Ha közvetlenül kizárólag vagy legalább is lényegileg vízben oldható termékeket akarunk előállítani, úgy általában véve célszerű, ha a nem szulfált termékeke mennyiségét, amely egyébként esetről-esetre kísérleti úton állapítandó meg, nem szabjuk lúlnagyra. I. p é 1 d a. 50 rész monohidrátból és 50 rész vízből álló elegyhez 33 rész (5-naftalinszulfosavat, 5 rész varosodással — vízben oldható. III. példa. 25 rész monohidrátból és 25 rész vízből álló elegyhez 9 rész naftalint, 8 rész fi-naftalinszulfosavat ( + 3II2O kristályvíz) és 5.5 rész 30%-os formaldehidet adunk. Az egészet zárt edényben 6—7 óra hosszat kb. 98—100°-on igen erélyesen rázzuk. Az összecsomósodott reakciómasszát a vizes ké»savtól elkülönítjük és 50 rész 23n -os oleumnlal 100—110°-on mindaddig szulfátjuk, míg a termék könyen oldhatóvá nem válik. A fölös kénsavat a szokásos módon pl. mésszel távolíthatjuk el és a mészsót kénsavval szabad szulfosavvá alakíthatjuk.
