78245. lajstromszámú szabadalom • Eljárás ecetsavanhidrid előállítására

Megjelent 1921. évi "július lió 154-én. MAGYAR KIRÁLYI igm SZABADALMI BÍRÓSÁG. SZABADALMI LEÍRÁS 78245. szám. IVh/2. OSZTÁLY. Eljárás ecetsavanhydrid előállítására. CHEMISCHE FABRIK VON HEYDEN AKTIENGESELLSCHAFT CÉG DREZDA/M

RADEBEULBAN. A bejelentés napja 1920 január hó 20-ika. Elsőbbsége 1914 január hó 31-ike. A karbonsavanhydridek előállítására szolgáló eddigi eljárások anhydrisáló szerekül többnyire a kén vagy a phosphor chloridjait használják, melyek azonban sokszor nem könnyen szerezhetők be. Azt találtuk már most, hogy a karbonsavanhydrideket a legolcsóbb anhydrisáló szerrel: a kénsavanhydriddel lehet előállítani, ha alkalmas higítószerek jelenlétében alkalmazzuk ezt. Ilyen alkalmas higítószerek pl. a kén és a phosphor chloridjai és a kénsav. Az utóbbi esetben, azaz ha kénsavban oldott anhydridet, tehát oleumot használunk, természetesen nem kapunk tiszta ecetsavanhydridet, hanem ecetsavanhydridból és:

jégecetből álló keveréket. A kénsavanhydridet célszerűen'kb. O0

hőfokon engedjük behatni az acetátokra. Ajánlatos továbbá higítószereket is adni az acetátokhoz. 1. példa: Jó hűtéssel ellátott keverőkazánban 382 kg. szárított fameszet és 164 kg. olvasztott nátriumacetátot 1000 kg. acetanhydriddel jól összekeverünk és azután lassan, kb. — 5° hőfokon, 85 kg. kénsavhydridnek 140 kg. sülíurylchloridban való oldatával vegyítünk. Rövid idei utánkavarás után vákuumban ledestillálunk, mikor is az acetanhydridet jó termelési hányadban kapjuk. 2. példa: Jó hűtés és kavarás közben 475 kg. olvasztott nátriumacetáthcz, mely 1000 kg. acetanhydriddel van keverve, lassan 190 kg. kénsavanhydridnek 68"kg. chlórkénben való, hidegeia tartott oldatát hagyjuk folyni, azután néhány óráig, a reakció befejeződéséig utánkavarunk és a képződött acetanhydridet vákuumban ledestilláljuk. 3. példa: 750 kg. vízmentes nátriumacetátot 1250 kg. acetanhydriddel keverünk és 0° hőfokon lassan 387 kg. 62%-os oleummal vegyítünk. Vákuumban való ledestillálás után az ecetsavanhydrid és jégecet keverékét kapjuk jó termelési hányadban. Szabadalmi igények: 1. Eljárás ecetsavanhydrid előállítására, ezáltal jellemezve, hogy alkalmas oldószerekben oldott kénsavanhydridet hidegben a) vízmentes alkáliacetátra, b) vízmentes földalkáliacetátra, c) ecetsavas alkáli- és földalkálisóknak keverékeire, d) ecetsavas földalkálisónak szerves nát-