75198. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2.4.6.2'.4'.6'- hexanitrodiphenylsulfid előállítására, valamint alkalmazására robbantóanyagok előállításánál

Megjelent li)lí). évi december hó 27-én. magyar szabadalmi hivatal. SZABADALMI LEÍRÁS 75198. s/áta. XIX/g. OSZTÁLY. ) > • . • ~ • •: Eljárás 2 4 . 6 . 2'. 4'. 6'-hexai)itrodiphenylsulfid előállítására, valamint alkalmazására robbanó anyagok előállításánál. ' SPRENGSTOFF A. G. CARB0N1T CÉG HAMBURGBAN. A bejelentés napja 1913 julius hó 21-ike. Elsőbbsége 1912 augusztus hó 27-ike. A phenylsulfid nitroszármazékainak (C6

H5

—S- G«Hr

,) előállítása tudvalevőleg nitrált chlorbenzoloknak kénalkaliákkal való cserebomlása útján történik. Ezen eljárás sok hátránnyal jár és termelése ' nem gazdaságos. Ennél előnyösebb eljárás van ismertetve a 2, 4, 2\ 41

-tetranitrodiphenylsulfid előállítására a 94077. számú német szabadalomban, mely eljárás abban áll. hogy l-Chlor-2. 4- dinitrobenzolnak 2 molekuláját thiósulfatnak 2 molekulájával a következő egyenlet szerint megbontjuk: 2 'CoH-i(Cl) (N()2

)., +2 Na2

S2

0:

i

= 2 NaCl + Na2

S;

!

On

+ [C8

H3

(N02

)2

j2

S' Ha megkíséreljük ugyaníly módon tiosulfatoknak l-chlor-2.4.6.- trinitrobenzolra való behatása által a 2.4.6.2l

41

61

hexanitrodiphenylsulfidhoz jutni, akkor csak egv sötétbarna terméket kapunk, mely azonban nem a kívánt vegyület. Kitiint már most, hogy a hexavegyületet úgy állíthatjuk elő, hogy 2 molekula thiosulfat helyett csak 1 molekula thiosuLfatot hagyunk 2 molekula chlortrinitrobenzolra hatni és a cserebomlást fordított sorrendben foganatosítjuk, mint az említett német szabadalom szerint. A vegyfolyamat ekkor a következő képlet szerint megy végbe: 2 C„H2

(N02

):

S

Cl + Na2

S,.03

+ H,0 = 2 NaCl + H2

S04

+ [C(

!

H2

(N02

)3

]2

S Minthogy a szabaddá váló kénsav foly -tán a thiosulfátra secundár behatás gyakoroltatik, a savat neutralizálni kell, a mi alkaliák, földalkaliák és magnézium karbonátjainak hozzáadása által könnyen eszközölhető. Az elbontás tehát teljesen más, mint az említett német szabadalomból ismeretessé vált eljárásnál és egy egészen új, előre nem látható vegyfolyamattal van dolgunk. A találrtiányi gondolat itt abban áll, hogy a chloratomnak az l-chlor-2.4.6„trinitrobenzolban tartalmazott harmadik nitrocsoport okozta könnyebb reakcióképességét csakis egy molekula thiósulfatnak alkalmazása által használjuk ki. A gyakorlatban pld. következőképen járhatunk el: 100 kg. l-chlor-2.4.6. trinitrobenzolt és 19 kg. tpagnesiumkarbonatot egy visszáfolyásra állított hűtővel ellátott kazánban