75141. lajstromszámú szabadalom • Eljárás gyérfűtésű lőpor előállítására

Megjelent, 1919. evi szeptember hó 27-én. MAGYAR SZABADALMI HIVATAL. SZABADALMI LEÍRÁS 75142. szám. XIXlg. OSZTÁLY Eljárás nehezen fagyható nitroglicerinrobbantószerek előállítására. DYNAMIT A.-G. VORMALS ALFRÉD NOBEL & C° CÉG HAMBURGBAN. A bejelentse napja 1906 március hó 10-ike. A nitroglicerin és a nitroglicerint tartalmazó robbantószerek megfagyásával azok kezelésénél föllépő robbanási veszedelem tcrbb év óta számos kísérletre ösztönzött, hogy alkalmas anyagok hozzáadása által a nitroglicerin fagyási pontját lehetőleg csökkentsék. Már 1866. évben ismertetett A. E. Kudberg oly eljárást, melynél benzol vagy nitrobenzól alkalmaztatott a fagyási pont csökkentésére. A később ajánlott adalékanyagok közül megemlítendő: az acetin, etilacetat, aceton, nitrotoluol, továbbá alifás nitrátok, különösen a mono- és dinitroglicerin is Cs ezeknek sósavas eszterjei. Ezen adalékok alkalmazása ellen fölhozták, hogy azok részben csak tökéletlenül hozzák létre a kívánt hatást, részben pedig a robbantóerő csökkenését okozták, vagy egészségre ártalmas gázokat fejlesztettek, és részben vízben is oldhatók. Az 58957. sz. német szabadalmi leírásban A. Wohl a fagyási pont csökkentésére polyglicerinek hozzáadását javasolja, amit azáltal akar elérni, hogy a glicerint nitrálás előtt koncentrált kénsavval hevíti. Ezen eljárásnál, melynek keresztülvihetőségét már más oldalról is kétségbevonták, (Nauckhoff, Zeitschrift für angewandte Chemie 1905. I. 13. 1.), tapasztalatunk szerint a kénsav által tetemes tisztátalanságok (szulfosavak vagy más, természetük szerint teljesen ismeretlen termékek) keletkeznek. Nekünk nem sikerült polyglicerinek keletkezését kimutatni. Arra nézve sincsen sehol sem kísérleti bizonyíték, hogy ezen reakciónál di- vagy polyglicerinek képződnek. Ezen eljárás, nyilván a fönti okokból, a gyakorlatban nem is talált sehol sem alkalmazást. Mi már most azt találtuk, hogy a kereskedésbeli glicerin egyszerű hevítés útján, más anyagok hozzáadása nélkül, diglicerinné alakul át, ha közönséges nyomásnál hosszabb időn át forrásra hevítjük és egyidejűleg gondoskodunk arról, hogy a képződött víz ledesztillálhasson, a glicerin azonban a maradékban visszamaradjon. A hőmérséklet e mell'ett fokozatosan emelkedik, amennyiben az oldat diglicerinben dúsabb lesz. Ha a hőmérsékletet 10—15° C-al a tiszta glicerin forrási pontja fölé hagyjuk emelkedni, akkor kb. 60—70% diglicerin keletkezeti és emellell csekély mennyiségű polyglicerinek is. Az így kapott glicerint már most direkt a reakciótermékben vagy pedig vakuumban desztillálás útján való tisztítás után vagy nitrálás előtt adhatjuk a glicerinhez vagy magában nitrálbatjuk és azután a nitrálás terméket