74906. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vízben könnyen oldható glycocholsav ezüstvegyületek előállítására

céljából •hűtjük, vagy a vegyületnek nagyobb mennyiségben való kitermelése céljából ahhoz körülbelül 600 rész étert adunk, mire az ammoo i a-ezü s tglyk otíholát kitűnő termelési hányaddal színtelen kristályok alakjában kiválik. Ezután leszivatunk és a terméket alkoholban és éterben kimossuk. 3. 100 rész glyko'dholsavas ezüstsót adagonkint oly koncentrált oldatba viszünk be keverés vagy rázás közben, mely 196 rész hexamethylentetramint tartalmaz. Az ezüstsó emellett föloldódik. A kapott oldatot legegyszerűbben vákuumban, alacsony hőfokon, lehetőleg sötétben bepárologtatjuk. A visszamaradó hexamethylentetraminezüstglykocholát vízben könnyen oldódik, szeszben oldható, petroléterben csaknem oldhatatlan. A készítmény Ag.-tartalma 6.3%. Vízben oldható készítmény eléréséihez a megadott mennyiségű viszonyok pontos megtartása nem szükséges. 4. 20 rész glykocholsavat körülbelül 400 rész szeszben oldunk és egészen kismértékű melegítés közben sötétben annyi ezüstoxydot adunk adagonkint, keverés közben hozzá, amennyi több, mint 4.7 rész ezüstnek felel meg. Az ezüstoxyd emellett fokozatosan átalakul. A feles mennyiségű ezüstoxydot melegben leszűrjük, az oldathoz kis adagokban, szintén sötétben és keverés közben 39.2 rész hexamethylentetramint adunk és a kapott oldatot, melyet szükség esetén kevés vérszénnel kezelünk, alacsony hőmérsékleten, fény kizárása mellett a beszáradásig bepárologtatjuk. Hogy sokkal kevesebb szesszel, még pedig annak a mennyiségnek, amennyit fönt 20 rész glykocholsav számára megadtunk, körülbelül felével kijussunk, már az ezüstoxyd beadagolása közben adagonkint hexamethylentetramint is adhatunk a glykocholsavhoz, még pedig először is a szükséges összmennyiség felét. A hexamethylentetramin többi részét a meleg, leszűrt oldathoz adjuk és egyébként a fönt megadott módon járunk el. 5. 50 rész glykocholsavas ammoniumot körülbelül négyannyi súlyú 96%-os alkohollal fölvétetünk és kismértékű fölmelegítés és keverés közben adagonkint annyi nedves ezüstoxydot adunk hozzá, amennyi körülbelül 12.1 rész A^O-nak felel meg. Az ezüstoxyd emellett lassankint föloldódik. Ezután néhány csöpp ammóniát és kevés vérszenet adunk az oldathoz, rövid ideig melegítjük és forrón leszűrjük. A színtelen oldatból lehűtésnél az ammoniaezüstglykocholát csillag- és kötegalakban összenőtt fehér kristálytűk alakjában, bőséges termelési hányaddal válik ki. A glykocholsavas vegyület kiválasztása kismenynyiségű éter hozzáadása által még fokozható. 6. 50 rész glykocholsavat körülbelül 5%-os ammoniás ezüstoldathoz, mely 11.6 rész Ag-ot tartalmaz, adunk. A kapott oldatot vákuumban, alacsony hőmérsékleten bepárologtatjuk, a koncentriált bldathoz körülbelül ugyanoly térfogatmennyiségü alkoholt adunk és vízfürdőn színtelenítés céljából kevés állati szénnel kezeljük. A leszűrt színtelen oldatból lehűlésnél az előállítandó ammonia-ezüstglykocholát fehér kristálytűk alakjában kiválik. Ezután leszivatunk. Az anyalúgot további kiválasztás céljából úgy, mint az 1. példánál éterrel kezeljük. A reakcióoldatot közvetlenül vákuumban is bepárologtathatjuk, miközben óvatosan és alacsony hőmérsékleten dolgozunk; a visszamaradó készítményt tisztítás céljából legcélszerűbb ammónia hozzáadása és kevés vérszénnel való színtelenítés mellett forró szeszből átkristályosítani. 7. 100 rész glykocholsavhoz, mely 400 rész forró szeszben van föloldva, 36 rész ecetsavas ezüstöt adunk, mely körülbelül 80 rész forró szeszben vizes ammoniaoldat hozzáadása mellett oldatott föl. A lehűlésnél a kívánt glykocholsavas ammoniaezüstvegyület színtelen kristályok alakjában kitűnő termelési hányaddal válik le. 8. 20 rész glykocholsavnak koncentrált vizes-ammóniás oldatához 6.71 rész ezüstszulfátot adunk. A keletkezett oldathoz