74263. lajstromszámú szabadalom • Eljárás wolframdrót előállítására

rülbelől 1100—1300 C. fokig hevítjük. Hogy a hidrogénnek a csövön való átáramlását biztosítsuk, a teljesen megtöltött csövön vékony pálcát tolunk át és azt visszahúzzuk úgy, hogy kis tér marad szabadon, és pedig előnyösen a töltés fölső részén, a cső belső falához közel. A wolframoxidnak hidrogén útján történő redukálásánál víz vagy vízgőz fejlődik; nagy mennyiség földolgozásá. nál ez a vízgőz, minthogy közvetlenül nem távozhat, többé-kevésbé az oxidmasszán át diffundál, minek eredménye, hogy az oxid nem redukáltatik közvetlenül fémmé, hanem egy közbenső, alacsonyabb oxiddá. Megfigyelhetjük, hogy a sárga színű wolframoxid kék, majd barna, azután fekete oxiddá változik és végül tiszta fémmé redukáltatik. Azt találtuk, hogy ezen fokozatos átváltozás közben az oxidkristályok, különösen a barna állapotban növekszenek. A reduk- í eió vége felé ahelyett, hogy a töltés fö. lött mindig tiszta hidrogént vezetnénk át, a csőből kilépő hidrogént keringtető szivattyú segélyével a csőbe újból bevezethetjük, mikor is csak a hidrogénveszteségeket kell friss hidrogénnel pótolni. A körfolyamatba hatályos szárító berendezést iktatunk be, hogy a képződött vízgőzt eltávolítsuk. A leírt redukáló folyamattal a wolframot poralakban és igen jól redukált állapotban kapjuk, mi mellett a részecskék a fecskendezési eljárásnál használt ig'en finom wolframmal összehasonlítva arány, lag nagyok. A sűrűségnek' szokásos módon űrmérték útján való mérésénél, melyet a porral megtoltunk és ezután megrázzuk, a kiadódó rázási sűrűség 4—8, míg a finomabb wolfram rázási sűrűsége 1—2. A finom wolfram papiron szétdörzsölve elkenődik, míg a durva szemcsés wolfram inkább homokszerűnek mutatkozik. Az így kapott porból hidraulikus saj» tón a törzsszabadalomban megadott mó. don körülbelől 6 mm2

keresztmetszetű és 15 cm. hosszú pálcákat sajtolunk. Míg igen finom wolframpor használatánál az ebből sajtolt pálcákon gyakran repedések mutatkoznak, ami talán arra vezethető vissza, hogy a finomabb por a sajtolásnál könnyen nagyobb mennyiségű levegőt zár be, mely a terhelés megszűnte után a pálcákat szétveti, addig durvább por használatánál ez a hátrány nem mutatkozik vagy legalább is jelentékenyen csökken, ami által a termelési hányad fokozását érjük el. A sajtóból kivett pálcákat óvatosan fémszalagra toljuk, mely ideiglenes alátét gyanánt szerepéi. Hogy a pálcákat kezelhetőkké tegyük, azokat először egy ideig hidrogénben körülbelül 1200 C. fokra hevítjük, ami ál. tal tömörebbek és szilárdabbak lesznek. Ez a hevítés csöves porcellán kemencében végezhető. A wolframpálcát tartó fémszalagot a kemencecsőbe toljuk és, ha a I pálca élénk vörösen izzik, ismét vissza, húszuk, míg a pálcát a kemencében hagyjuk. Ez az előzetes hevítés tíz perctől egy óráig vagy még tovább tarthat. Ezután a pálcákat a törzsszabadalomban ismertetett módon hidrogénnel vagy más redukáló gázzal telt edénybe hozzuk és elektromos áram átvezetése által élénk fehérizzásig hevítjük. Némely esetben a pálcákat már ezen kezelés előtt vakuumban fél óra hosszat hevítjük, mi közben a pálcák összezsugorodnak és jól összefüggő szilárd testeket alkotnak. A fehér, izzásig való hevítésnél a pálcákból az esetleg bennük levő csekély mennyiségű tisztátalanságok, melyek pl. wolframoxidból vagy effélékből állhatnak, elgőzölögtetés vagy redukálás vagy mindkettő által eltávolíttatnak. Ez a hatás természetesen nem állhat be azonnal és a pálca aránylag likacsos alkata által jelentékenyen elősegíttetik; a pálca ezen alkata onnan származik, hogy a pálcák sajtolásánál használt kiindulási anyag aránylag durva poralakú. Hogy a hidrogén a pálca egész maszszáján áthatoljon és a redukcióhoz elegendő időt találjon, továbbá hogy a pálca