73575. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a koffeinnek az acetilszalicilsav alkálisóival alkotott kettős vegyületei előállítására

acetilszalicilsav és valamely alkálikarbonát ekviválens mennyiségét koffeinnel 2:1 molekuláris arányban keverjük és az egyöntetű száraz keveréket oldószerekkel, mint alkohollal, ketonokkal, eszterekkei vagy az alifás sor klórozott szénhidrogénéivel megnedvesítjük s addig kezeljük vagy gyúrjuk, amíg egy kivett próba vízben tisztán és szénsavfejlesztés nélkül nem oldódik. Csak így, víznek és általában a teljes oldódásnak kizárásával sikerül az acetilszalieilsavas alkáli és a koffein kettős vegyületének bomlás nélküli előállítása; minden más kísérletnél, melyek szerint a kettős vegyület szerves oldószerekben való oldatok bepárlása, vagy vizes oldatok szárazra való párlása útján állíttassék elő, az aeetilszalicilát szalicilátra és ecetsavra hullik szét,. Az aeetilszalicilátoknak koffeinnel alkotott kettős vegyületei előállításakor, ahelyett, hogy az acetilszalieilsavas alkáliák kompenenseiből, nevezetesen aceíiiszalicilsavból és alkálikarbonátokból induljunk ki és ezeket hozzuk koffeinnel reakcióba, természetesen maguk a kész alkáliacetiliszalicilátok is fölhasználhatók, azaz ezeket keverjük szárazon koffeinnel és nedvesítjük meg a reakció előidézésére az imént említett szerves oldószerekkel. A kettős vegyületek gyakorlati előállítása szempontjából nr.nl alkálisó tulajdonkép csak az aeefc.lszalicilsavas lithium jöhet tekintetbe, mi vei az acetilszalicilsav nátrium- és káliumsói túlságonedvszívók és bomlékor.yak. A koffeinnek acetilszalieilsavas alkáliákkal alkotott kettős vegyül ;;ei a kof -feinnek szalicilsavas alkáliákkal való vegyületeihez képest mindazon előnyökkel bírnak, mint amelyek az ncoti! =zalicilsav, ill. ennek sóival a szalicilsav, ill. ennek .sóival szemben fönforog oak. Az eljárást a következő kiviteli példák világítják meg. I. 360 s. r. acet i 1 sz ali eil sav a t, 74 s. r. liíhiumkarbonátot és 212 s. n koffeint szárazon bensőleg és a lehető legegyenletesebben összekeverünk, s a keveréket 300 s. r. metiletilketonnal megnedvesítjük s jól kéresztüldolgözzuk, amíg egy kivett próba vízben tisztán és szén savfejlődés nélkül nem oldódik. Az így nyert koffein-lithiumaeetilszalicilátot a hozzátapadt oldószer eltávolítására először levegőn, majd vákuumban 30°-ot meg nem haladó hőmérséken megszárítjuk s

megőröljük. A vegyület kristályos, vízben jól és tisztán oldódó por. 11. 372 s. r. acetilszalieilsavas lithiumot(2 mol.) és 212 s. r. koffeint (1 mol.) szárazon összekeverünk s a keveréket kevés alkohollal, vagy metil-etilketonnal, vagy eceteszterrel vagy kloroformmal vastag péppé gyúrjuk mindaddig, amíg egy kivett próba vízben tisztán és maradék nélkül nem oldódik. A keletkezett koffein-lithiumacetilszalicilátot az oldószer eltávolítása céljából először levegőn, majd vákuumban 30°-ot meg nem haladó hőmérséken megszárítjuk s azután megőrc SZABADALMI IGÉNYEK. 1. Eljárás a koffeinnek az acetilszalicilsav alkálisóval alkotott kettős vegyületei előállítására, azzal jellemezve, hogy acetlszalicilsav és valamely alkálikarbonát ekviválens mennyiségeit koffeinnel, célszerűen 2:1 molekuláris arányban szárazon és lehető legegyenletesebben összekeverjük, a keveréket alkoholokkal, eszterekkei, ketonokkal vagy az alifás sor klórozott szénhidrogénéivel vastag péppé nedvesítjük s addig gyúrjuk keresztül, amíg egy vízbe adagolt próba maradék nélkül, tisztán és szénsavfejlődés nélkül nem oldódik, azután az oldószeret alacsony hőmérséken eltávolítjuk. 2. Az 1. alatti eljárás kiviteli módja, az zal jellemezve, hogy ahelyett, hogy