73032. lajstromszámú szabadalom • Eljárás ammóniumperklorát előállítására

oldatokkal dolgozunk, melyek egyike szintén a szilárd sóval helyettesíthető. Emellett a eserebomlásnál fejlődő hő következtében a hőmérséklet 35—40° C.-ra emelkedik és a só legnagyobb része a keverésnél közvetlenül kicsapódik. A hőmérséklet azután körülbelül 26° C.-ig sűlyedhet; emellett az ammoniumperklorát az anyalúgtól különválik, még mielőtt a nátriumszulfát 10 mol. kristályvízzel kristályosodni kezdene. Mindkét esetben oly anyalúgot kapunk, mely befőzéssel tovább dolgozható fel. Ezen eljárás kivitelénél azonban előre nem látható nehézségek merülnek fel és pedig különösen az anyalúg befőzésénél. így pl. a perklorát a főzésnél nem teljesen állandó, hanem kis mennyiségű ammóniát ad le; az emellett felszabaduló perklórsav abban az esetben, ha fémből készült főzőedényt használunk, ennek falát nagy mértékben megtámadja. Csaknem minden fém könnyen oldható perklorátokat képez, melyek az oldatba mint tisztátalanságok mennek át és gyakran csak nehezen távolíthatók el. Ezen körülmény következményét a berendezés gyors tönkretétele és tisztátalan termék keletkezése képezi. Gyakorlati szempontból azonban még nagyobb szerepük van a nátriumszulfát oldhatósági viszonyai folytán magánál a főzésnél föllépő nehézségeknek. A só oldhatósága a hőmérséklet fokozódásával csökken. A folyadék azonban az elpárologtató készülékben azokon a helyeken, ahol a hevítőtesttel érintkezik, nagyobb mértékben hevül föl, mint a készülék egyéb helyein. Az erősebben felhevülő helyeken tehát a nátriumszulfát oldhatósága a legkisebb úgy, hogy a hevítőtest fölületén a vízmentes nátriumszulfát kemény kéreg alakjában lerakódik. Minthogy azonban ez a vízmentes só igen rossz hővezető, a só lerakódása a hőközlést nagy mértékben hátráltatja. Az említett jelenség ammoniumperklorátot tartalmazó nátriumszulfátoldatoknál fokozott mértékben mutatkozik. Ha tehát a nátriumszulfát és ammoniumperklorát oldatát pl. közönséges, nyitott edényben akarjuk bepárologtatni, akkor a kezdetben eléggé élénk forrás mindinkább csökken úgy, hogy az elpárolgás némi idő elteltével csak igen lassan megy végbe. Ez azonban a nagybani előállításnál nagy hátrányt jelent, minthogy a költséges tüzelőanyag mennyiségének fokozását, továbbá költséges és nagy terjedelmű elpárologtató berendezés alkalmazását teszi szükségessé. A találmány tárgyát képező eljárással ezen hátrányok elkerülhetőkké válnak. Ha az ammoniumperklorát előállításánál kapott nátriumszulfát-ammoniumperklorátoldat tulajdonságait közelebbről megvizsgáljuk, azt a meglepő tapasztalatot tesszük, hogy az oldhatósági viszonyok 100° C. alatt fekvő hőmérsékleteken kedvezőbbek. így pl. 80 C. fokon jóval kevesebb ,'nátriumszulfát csapódik ki, mint 110 C. fokon. Ezenkívül a só 100 C. fokon alul fekvő hőmérsékleteken szemcsés, kristályos tömeg alakjában csapódik ki, mely könnyen leválik és lehull, különösen ha a folyadékot egyúttal mozgásban is tartjuk. Ezzel szemben, mint említettük, 110°-on kemény, sima kéreg képződik. Kitűnt továbbá az is, hogy a perklorát 100° C. fok alatt fekvő hőmérsékleteken gyakorlatilag nem bomlik úgy, kogy a föntemlített hátrányok, t. i. sóveszteség, a berendezés elhasználódása és a termékek tisztátalansága nem mutatkoznak. Ezen hátrányok a rendszeres üzemet úgyszólván teljesen kizárttá teszik és elkerülésükre a találmány értelmében a bepárologtatást 100 C. fok alatt fekvő hőmérsékleten végezzük. Emellett rendszerint vákuummal dolgozó készülékeket kell használni, de egyéb módszerek is lehetségesek. A találmány tárgyát képező eljárás kiviteléhez rendkívül meglepő módon még pl. vasból készült elpárologtató berendezések is használhatók, míg fokozottabb hőmérsékleten még az ólom sem mutatkozik huzamosabb ideig tartósnak. A gyakorlatban a folyadék elpárologtatását körülbelül 60 C. fokon kezdjük meg és az ammoniumperklorát növekvő koncentrációjával fokozzuk a folyadék hőmérsékletét úgy, hogy a lecsapolást körülbelül 80—85°-on végezhetjük. Mindez abból a célból történik, hogy az elpárologtatást lehetőleg gazdaságosan végezhessük, továbbá