69943. lajstromszámú szabadalom • Eljárás oxalsav előállítására cukorból és más szénhidrátokból
salétromsavból salétromsav keletkezik, amelyben a katalizátor (pl. molibdén, vagy vanadinsav feloldódik. Alsalétromsavnak további bevezetésénél az oxálsav végül kristályokban kiválik, amelyeket leszűrünk. Az anyalúgban lehet azután új cukrot oldani és újból alsalétromsavat bevezetni. Mivel most már salétromsav jeleil van, ennek folytán ariaak képezésére nem használtatik el többé NO,. Természetesen lehet a cukornak és katalizátornak salétromsavas oldatából közvetlenül is kiiüdulDi. Az eddig ismeretessé vált eljárásoknak cukornak salétromsav és katalizátorok segélyével való oxidálásánál az említett anyalúg, amely igen értékes és amelyre értékesítést nem találtak, mindig akadályt képezett az eljárás foganatosításánál. Mindezen ismeretes eljárásoknak azonkívül az a hátránya, hogy a kezdeti stádiumban nagyon erős önfelmelegedés lép föl. Ennek elkerülésére, amely különben a cukrot könynyen szénsavvá oxidálná, hűtés szükséges, amely az eljárást megnehezíti és megdrágítja. A jelen találmány értelmében ezt a hirtelen melegfejlődést tetszésszerinti hosszú időre ellehet osztani úgy, hogy lehetséges a túlságosan heves reakciót biztosan elhárítani. Úgy járunk el ugyanis, liogy a cukrot alsaiétromsavval, vagy nitrózus gázokkal való előkezelésnek vetjük alá katalizátor nélkül, mielőtt azt oxálsav előállítására használnók. E . célból a cukrot minden hozzáadás nélkül egy zárt edénybe adjuk és nitrozus gázokat vezetünk az edényen át. Ekkor a cukor nitrogénoxidok felvétele mellett lassanként lágy, majd egészen folyékony masszává változik át és állandóan enyhe meleg fejlődés megy végbe. A massza hőemelkedése a gázáram sebességétől függ és a hőmérsékletet ezen sebesség alkalmas választása útján tetszés szerinti magasságban tarthatjuk. Lehet a bőfokot, miután a gyors önfelmelegedés veszélye teljesen ki van zárva, 60°-ra emelkedni hagyni anélkül,- hogy a hozadék ezáltal kevesbednók. Az így előkezelt cukrot már most még nem kezelt cukor helyett oxálsav előállítására használjuk. Ezen főoxidáció-folyamatnál csak kevés meleg vagy egyáltalában semmi meleg sem fejlődik aszerint, hogy az előkezelést olyan sokáig folytattuk-e, amíg a hőfejlődés befejeződött, vagy nem fejeződött be. 1. példa: 100 s. r. cukrot 0.2 s. r. vanadinsavval keverünk, a keveréket vékony rétegben szétterítjük és az alsalétromsav hatásánakiíeszszük ki. A cukor lassanként oxálsavvá alakul át. 2. példa: 100 s. r. előre oxidált cukor. 2 s. r. molibdénoxid és 100 s. r. víz oldatán alsalétromsavnak (mely levegővel is lehet keverve) áramát vezetjük keresztül. Mihelyt az oldat kristályokkal telik meg, leszűrjük, a szűrletet újból előre oxidált cukorral, kb. annyival, amennyi elhasználtatok, keverjük és újból alsalétromsavat vezetünk be. 3. p é 1 d a: 100 s. r. előre oxidált cukor 400 s. r. 1-.4 f. s. salétromsav és 2 s. r. molibdénoxid elegyét állni hagyjuk, az eltávozó gázokat levegővel keverjük, a keletkező alsalétromsavat folyósítjuk és a kondenzátumot lassan a kezelési edénybe visszafolyasztjuk. Mihelyt az oxálsav kikristályosodott, leszűrjük, a szárletet előre oxidált cukorral kezeljük, mire a •folyamat folytatódik. 4. p é 1 d a: 1Q0 s. r. cukrot gyengén lejtős fonadékra helyezünk, amely egy zárt edény felső részében van elhelyezve, és azután essen edényen 160—200 s. r. N02 -ot vezetünk át A eaker lassan folyossá vélik és a tartány alsó részébe lassanként lefolyik. Ezen előkezelésnek bevégzése után a cukrot az előbbi példák szerint tovább földolgozzuk.
