69914. lajstromszámú szabadalom • Eljárás telített anyagok hidrogenizlására
Megjelent 1916. évi november fió 10-én. MAGY. SZABADALMI KIR. , HIVATAL SZABADALMILEIRAS 69914. szám. IV/h/l. OSZTÁLY. Eljárás telítetlen alkaloidák hidrogénezésére. C. F. B0EHR1NGER & SÖHiNE CÉG MANNHEIM-WALDHOFBAN. A bejelentés napja 1914 november hó 4-ike. Elsőbbsége 1913 november hó 10-ike. Alkaloidák katalitos hidrogénezésére eddig csakis nemes fémkatalizátorokat használtak. Mi már most azt a meglepő megfigyelést tettük, hogy az alkaloidák hidrogénezése akképen is foganatosítható, ha a nikkelcsoport finoman elosztott szuboxidjainak (1. Gmelin und Kraut, 7. kiadás, 5. kö,, tet, I. rész, 40. 1.) katalizátor gyanánt való alkalmazásával, 100° alatti hőmérsékleteken vizes oldatban hidrogént hagyunk hatni az alkaloidákra. Az eljárás, közönséges vagy kissé fokozott nyomáson foganatosítható. Ez nem volt előrelátható, minthogy más orgános vegyületek hidrogénezése nikkeloxidkatalizátorok alkalmazásával csak kb. 130°nyi hőmérsékleteken és kh. 100 atm.-át tevő nagy nyomáson sikerült (1. Chemiker Ztg., 1912, 1250. 1. és Chem. Zentralblatt, 1913, (I), 151. I.). Ilyen feltéteíek mellett azonban alkaloidák hidrogénezése lehetetlen volna, minthogy azok eközben bomlást szenvednének. A hidrogénezés a találmány tárgyát tevő eljárás szerint rendkívül könnyen és csaknem elméleti termelési hányaddal megy végbe. Az eljárás foganatosításához nem szükséges, hogy az alkaloidák teljesen oldott állapotban legyenek, hanem azok adott esetben vizes szuszpenzióban is hidrogénezhetők. Példák. 1. 200 cm8 vízben föloldott 12-2 g. kininklórhidráthoz — lehetőleg levegő kizárása mellett — kb. 1 g. nikkelszuboxid-katalizátort adunk és az egészet 30°-on 2 5 atm. nyomású hidrogénnel rázzuk. 30 perc után a hidrogenizálás be van fejezve. Az abszorbeált gázmennyiség, normális nyomásra vonatkoztatva, 870 cm3 -t tesz, ami a hidrokinin képződéséhez szükséges hidrogénmennyiségnek felel meg. 2. 10 g. morfint 200 cm8 vízben és 3*25 cm8 koncentrált sósavban feloldunk, kis mennyiségű, körülbelül 1 g. nikkelszuboxidkatalizátort adunk hozzá és az oldatot hidrogénnel 18° hőmérsékleten és körülbelül 1 atm. túlyomáson rázzuk. A hidrogén abszorpciója kb. 40 perc után be van fejezve. A dihidromorfin képződéshez szükséges, 450 cm8 -t tevő gázmennyiség abszorbeáltatik. 3. 5 g. cinnamilkokaint 1*13 cm8 koncentrált sósavban és 180 cm8 vízben feloldunk és kb. 1 g. katalizátort adunk hozzá. Azután az 1. példa szerint játunk el. A hidrogénizálás simán folyik, le és 20 perc
