69136. lajstromszámú szabadalom • Eljárás arilszulfaminoantrakinonszulfo- és karbonsavak előállítására

Megjelent 1916. év! május hó 11-én. MAGY. SZABADALMI KIR. HIVATAL SZABADALMI LEIRAS 69186. szám. IV/f. OSZTÁJLY. Eljárás arilszulfaminoantrakinonszulfo- és karbonsavak előállítására. ACTIENGESELLSCHAFT FÜR ANILINFABRIKATÍON CÉG BERLIN-TREPTOWBAN. A bejelentés napja 1915 május hó 28-ika. Elsőbbsége 1914 janius hó 2-ika. A 224982. számú német szabadalmi leírás szerint halogenantrakinonoknak arilszulfamidokra katalizátorok és sósavat lekötő szerek jelenlétében való behatása útján arilszulfaminoantrakinonok állíthatók elő. A reakció igen magas hőmérsékleten vízmentes oldószerben megy végbe. Halogenantrakinonszulfo- vagy karbonsavakat ezen eljárás szerint előállítani nem lehel. Azt találtuk, hogy halogenantrakinonszulfo- és karbonsavak és ezek származékai arilszulfamidokkal rendkívül simán kondenzálhatok, ha a reakciót vizes alkA-liás oldatban foganatosítjuk. Meglepő, hogy a reakció a.224982. számú német szabadalmi leírásban ismertetett eljáráshoz megkövetelt magas hőmérséklet helyett már kb. 100°-on végbe megy. A festékanyagok gyártásánál értékes féltermékek gyanánt szolgáló arilszulfamino-, antrakinonszulfo- és karbonsavakat nehéz oldhatóságuk következtében egészen tiszta állapotban kapjuk meg, ami további földolgozásuk szempontjából nagyon fontos. 1. p é 1 d a. 40 rész (1) aminő (4) bromantrakinon (2) szulfosavat 30 rész (4) toluolszulfamiddal, 14 rész kalcinált szódával és 1 rész rézszulfáttal 600 rész vízben egy órán át visszafolyásra állított hűtő használata mellett főzünk. Lehűlésnél a tömeg ibolyaszínű, bronzfényű kristályokból álló péppé merevedik meg, mely kristályok tiszta (1) aminő (4) toluolszulfaminoantrakinonszulfosavas nátriumból állanak. A nátriumsónak, valamint a szabad savnak vizes oldata kékesvörös szinű és nátronlúg hozzáadására kékes ibolya színt vesz föl. A savanyú fürdő gyapjút szép kékesvörös színűre fest. 2. példa. 20 rész (1) aminő (4) klórantrakinon (2) karbonsavat 20 rész (4) toluolszulfamiddal, 10 rész szódával és 1 rész kristályos rézszulfáttal 200 rész vízben 20 órán át viszafoiyásra állított hűtő alkalmazása mellett főzünk. Kihűlés után a kivált teljesen tiszta (1) aminő (4) toluolszulfoamino (2) antrakinonkarbonsavas nátriumot, amely ibolyaszínű broncfényfi lemezkékiet alkot, leszívatjuk. A szabad savat ibolyaszínű elnemezesedett apró tűk alakjában az álkáliás oldatnak ecetsavval való megsavanyítása útján kapjuk meg. A szabad sav vízben csaknem oldha-