67557. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 3, 4, 5, 3', 4', 5' hexaaminoarzenobenzol előállítására

__ Megjelent 1915. évi julius hó 24-én. MAGY. KIR. SZABADALMI FPF

F HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 67557. szám. IV/h/2. OSZTÁLYEljárás 3, 4, 5, 3', 4', 5' hexaaminoarzenobenzol előállítására. C. F. BOEHRINGER & SÖHNE CÉG MANNHEIM-WALDHOFBAN. A 64817. sz. törzsszabadalom pótszatadalma, melynek bejelentési napja 1913 március hó 26-ika és elsőbbsége 1912 október hó 14-ike. A 64817. 1. sz. törzsszabadalom oly eljárást véd hexaaminoarzenobenzol előállítására, mely abban áll, hogy (4) aminő 35 dinitrobenzol (1) arzinsavat (Ber. 45 «1912» 56. oldal) fémekkel, ill. fémsókkal erősen savanyú oldatban redukálunk. Azt találtuk már most, hogy nátriumhidroszulfitnak redukálószer gyanánt való használatával is célt érünk. Míg azonban a törzsszabadalomban ismertetett redukálómódszerek föltételei mellett az aminoarzenovegyület fémkettőssói képződnek, addig a nátriumhidroszulfittal való redukálásnál más az irodulomból ismert hasonló esetekkel ellentétben (pl. a 224953. sz. német szabadalmi leírást) először kéntartalmú közbenső terméket kapunk, mely meglepő módon alkálival tiszta oldatot ad úgy, hogy a redukció látszólag nem vezetett a kívánt hexaaminoárzenovcgyülethez. Már most azt találtuk, hogy az említett kéntartalmú közbenső termék savval, célszerűen melegben kezelve, kénes sav fölszabadulása közben a hexaaminoarzenobenzol sóit szolgáltatja. Példa. 3 rész dinitroaminobenzolarzinsavat 5 4 rész kétszer normál nátronlúg hozzáadása mellett 60 rész vízben oldunk és erélyes kavárás közben lassankint 35 rész nátriumhidroszulfitet adunk hozzá. Az oldat elszíntelenedik és csakhamar megkezdődik a sárgaszínű pelyhes anyag kiválása, mely rövid idő múlva befejeződik. A csapadékot leszivatjuk, kevés vízzel mossuk és 50 rész vízben szuszpendáljuk, mely vizet 20 rész négyszer normál sósavval megsavanyíljuk. Enyhe melegítés folytán kénessav távozása közben lassankint oldás következik be. Az oldatot ezután leszűrjük és hígított nátronlúg segélyével kicsapjuk a hexaaminoarzenobenzolt a sósavas oldatból. A bázist leszűrjük, vízzel jól kimossuk és a törzsszabadalomban ismertetett eljárás szerint pl. sósavas sójának állandó alakjává alakítjuk át. SZABADALMI IGÉNY. A 64817. sz. törzsszabadalomban védett eljárás módosítása hexaaminoarzeno-