67506. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új kondenzációstermékek előállítására
Megjelent 1915. évi jnliug hó 14-én. MAGY. KIR. SZABADALMI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 67506. szám. IV/h/l. OSZTÁLY. Eljárás új kondenzációtermékek előállítására. BADISCHE ANILIN- & SODAFABRIK CÉG R/M LUDWIGSHAFENBEN. A bejelentés napja 1913 augusztus hó 18-ifca Elsőbbsége 1913 február hó 22-ike. Azt találtuk, hogy kiváló technikai jelentőségű, eddig ismeretlen kondenzációtermékekhez jutunk, ha naftalinszulfosavakat vagy azok homológjait kondenzálószerek jelenlétében vagy ezek nélkül oly föltételek mellett kezelünk formaldehiddel vagy formaldehidet fejlesztő anyagokkal, mely föltételek mellett lényegükben vízben oldható termékek képződnek. Kénsav használata esetén pl. annak túlnagy fölöslege, valamint túlhosszú behatása különösen melegben, elkerülendő. Ilyen termékekhez oly módon is juthatunk, ha a formaldehidnek, illetve formaldehidet fejlesztő szereknek a naftalinnal vagy annak homológjaival való vízben oldhatatlan reakciótermékeit, amint l azok a 207.748. számú német szabadalmi leírás szerint vagy más úton előállíthatók, szulfálószerekkel való kezelés útján vízben oldható vegyületekké alakítjuk át. Az ily módon kapott anyagok különféle technikai használatra alkalmasak. 1. példa. 10 rész naftalint 12-5 rész 98°-os kénsavval addig hevítünk 130—140°-ra, míg a szulfálás befejeződött. Az oldatot ezután mintegy 80—90°-ra lehűtjük, erős kavarás közben részletekben 60—100°-on 4 rész 30 súlyszázalékos formaldehidet adunk hozzá és ezen hőmérsékletet föntartjuk. Bizonyos idő múlva a massza mindinkább megsűrűsödik úgy, hogy a reakció vége felé már csak igen nehezen kavarható. Ezért a művelet vége felé célszerűen még annyi vizet adunk a masszához, hogy a reakciókeverék még mozgatható maradjon és azt addig kavarjuk, míg a formaldehid szag el nem tűnik. Az ily módon kapott termék lehűlésekor megszilárdul és azután gyantás, kevéssé színezett, hideg vízben könnyen oldható masszát alkot. Hasonló módon járunk el tiszta naftalinszulfosavnak formaldehiddel kondenzációszerek nélkül való kondenzálásánál. 2. példa. Naftalinnak és formaldehidnek, a 207743. számú német szabadalmi leírás szerint előállítható kondenzációtermékéből 50 részt 50 rész koncentrált kénsavval addig hevítünk kb. 80°-ra, míg teljes szulfálás állott be. A reakcióterméket vízben oldjuk és a fölösleges kénsavtól szokásos módon barittal vagy mésszel szabadítjuk meg. Ily módon a szulfosav oldatát kapjuk; az alkálisók, valamint a szabad szulfosav vízben könnyen oldhatók. 3. példa. 250 rész metilnaftalint 250 rész koncén-