66939. lajstromszámú szabadalom • Eljárás dihalogénbiszmetilaminotetraminoarzenobenzolok előállítására

Megjelent. 1915. évi május hó 7-én. MAGY. SZABADALMI KIR. HIVATAL SZABADALMI LEIRAS 66939. szám. IV/h/l. OSZTÁLYEljárás dihalogénbiszmetilaminotetraminoarzenobenzolok előállítására. C. F. BOEHRINGER & SOEHNE CÉG MANNHEIM-WALDHOFBAN. A bejelentés napja 1914 junius hó 22-ike. Elsőbbsége 1913 jnlins hó 2-ika. A 61492 sz. szabadalomban vedelt eljárás oly biszmetilaminotetraminoarzenobenzol előállítására szolgál, amelynek értékes spirillicid tulajdonságai vannak. Azt találtuk már most, hogy a magban halogénezett azon biszmetilaminotetraminoarzenobenzol, amelynek az alábbi szerkezeti képlet felel meg, CHS

CHS NH, NH /Xnh. NH NH, Halogén As v: As NHa J Halogén gyógyászati szempontból még hatékonyabb, mert a dosis curativa és a dosis tolerata viszonya a halogénezett termék előnyére tolódik el. Az új vegyületeket oly módon állítjuk elő, hogy 2-halogén-4-dimetilaminobenzolarzénoxydokat (melyeket metaklórdimetilanilinnek arzéntrikloriddal való kezelése útján állítunk elő) vagy az ezekből oxidálás útján kapott 2-halogén-4-dimetilaminobenzolarzinsavakat salétromsav és kénsav elegye (nitrálósav) behatásának vetjük alá, mikor is 2-halogén-4-metilnitramino-3.5-dinitrobenzol-l-arzinsavak keletkeznek. Hasonló módon a p-metilaminobenzolarzénoxyd illetve a p-metilaminobenzolarzinsav o-halogénszármazékaiból, vagy ezen vegyületek olyan származékaiból is indulhatunk ki, amelyekben a metilcsoport melletti nitrogénatomhoz savmaradék van kapcsolva, minthogy valamennyi említett vegyület nitrálósav behatására a fentemlített 2-halogén-4-metilnitramino -3.5 - dinitrobenzol -1-arzinsavat adják. Ezen arzinsavak erős redúkálószerek, mint pl. ón, ónklorür, cink segélyével erősen savanyú dihalogénbiszmetilaminctetraminoarzenobenzolokká redukálhatok. 1. PÉLDA. A 2,2'-diklór-4,4'-biszmetilamino 3,3'5,5'tetraminoarzenobenzol előállítása. 1. A 2-Hór-4-dimetilaminóbenzol-l-arzénoxyd nitrálása. 245 g 2-klór-4-dimetilaminobenzol-larzénoxydot 245 g. koncentrált kénsavban föloldunk és kb. 5°-ra lehűlünk. Ehhez kis részletekben 80 g. erősen lehűtött nitráló elegyet adunk, amely füstölgő salétromsav és koncentrált kénsav