66393. lajstromszámú szabadalom • Eljárás salétromsavas guanidin előállítására cianamidból

Megjelent 1915. évi február Iió lO-én. MAGY. ^ KIH. SZABADALMI jigl HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 66B9B. szám. IV/H/L. OSZTÁLY. Eljárás salétromsavas guanidin előállítására cianamidból. OESTERREICHISCHER VEREIN FÜR CHEMISCHE UND METALLURG1SCHE PRODUCTION CÉG AUSSIGBAN. A bejelentés napja 1913 november hó 20-ika. Elsőbbsége 1913 március hó 19-ike. Ismeretes, hogv savaknak diciandiamidra való behatása útján elő lehet állítani a diciandiamidin vegyületét az illető savval (Beilstein I. 1140) Ezek a vegyületek erősen savanyú oldatokban királyvízzel vagy klorátokkal való kezelésnél guanidinné alakulnak át. Úgyszintén oldataiknak nyomás alatt magas hőmérsékletre való hevítésénél is előállítható a guanidin a 242216 sz. német szabadalom szerint. A diciandiamid átalakítása guanidinnitráttá előnyösen 25% HC1 (f. s. 1. 19.) és 35<»/o HN()3

(10° Bé) elegyével eszközölhető. Mi azonban azt találtuk, hogy a legegyszerűbb módon sikerűi a guanidinnitrát előállítása, ha a cianimid meleg oldatát a gázfejlődés megszűntéig salétromsavval főzzük. 2CN . NH, + 2HOO + 2HN03

= NH2 / C'=NH.HNOB

+ \ NH, + NHS

. HN0S

-f C03 • E mellett teljesen mellékes, vájjon a I salétromsavat már a cianamid oldat koncentrálásánál adjuk-e hozzá és azután tovább befőzzük, vagy pedig előbb koncentrálunk és azután adjuk hoz'zá a savat. Mindenesetre azonban addig kell főznünk, míg a gázfejlődés megszűnik. A lúg és sav töménysége nem fontos. Célszerűen természetesen olyan töményen dolgozunk, hogy a termék tetemes része oldószer hiányában kiválik, továbbá biztosság okáért túlmennyiségű salétromsavat alkalmazunk, annyival is inkább, miután a kívánt vegyület salétromsavban még nehezebben oldódik, mint vízben. Adott esetben tehát például a következőképen járhatunk el: Mésznitrogénnek kilúgzása és a mésznek C02

-val való kicsapása útján előállítjuk a cianamid vizes oldatát. Ehhez az oldathoz fölös salétromsavat adunk és azután bepárologtatjuk. Lehet azonban az oldatnak tetszés szerinti mértékre való töményítése után a salétromsavat' hozzáadni, csakhogy az első esetben a gáz (C02

) fejlődése kevésbé alkalmatlan, mint az utóbbi esetben. A folyadék kihűlése után a ve-