66139. lajstromszámú szabadalom • Izzótestek elektromos izzólámpákhoz és eljárás azok előállítására
valamint gátolják annak finom huzalokra való mechanikai földolgozását. * A thoriumoxid tudvalevően egyike a legnehezebben redukálható vegyületeknek, míg másrészt a fémthorium azokon a hőmérsékleteken, a melyek a találmány tárgyát tevő izzótestek előállításánál szerepelnek,'igen könnyen oxigént vesz föl. Ennélfogva a kitűzött cél elérése végett a legnagyobb gonddal törekednünk kell arra, hogy az előállított termék tökéletesen oxigénmentes legyen. Még ha oxigénmentes thoriumvegyületből, pl. thoriumkloridból vagy fémthoriumból indulunk is ki, számolnunk kell a thoriumoxiddal, a mely mindezekben az anyagokban mint tisztátlanság előfordul és nem eléggé gondos kezelés esetén képződhetik. Ha igen finoman elosztott wolframfémnek és csekély mennyiségű thoriumoxidnak benső keverékét levegő távoltartásával vagy teljesen indifferens atmoszférában a legvilágosabb fehérizzásig izzítjuk, úgy a thoriumoxid részben fémmé redukállatik és a wolframmal ötvöződik. A reakció minden valószínűség szerint a következő egyenlet szerint megy végbe: Th02 + W r Th + W0S Itt tehát úgynevezett megfordítható reakcióról van szó, minek következtében mindem fl&mérséldetnek bizonyos egyensúlyállapot felel meg, cs így a thoriumoxid egy része változatlanul visszamarad. Ha azonban a képződött wolframoxidot folytonosan redukáljuk, pl. azáltal, hogy az ízzitást hidrogénben vagy hidrogén és nitrogén elegyében illetve ammóniákgázban végezzük, ágy bizonyos idő múlva az összes thoriumoxid tiszta thoriummá redukálható. Ez a reakció azonban aránylag lassan megy végbe, miért is a műveletet hosszabb ideig és igen magas hőmérsékleten kell végezni, száraz hidrogént vagy másefélét kell alkalmazni és esetleg a reakció folytán képződő vízgőzt gondosan el kell távolítani. Nagy fontossággal bír a redukció tökéletessége szempontjából a két komponens igen finom és egyenletes elosztása is. Ezen cél elérése végett a 44608. számú szabadalmi leírásban ismertetett eljárás helyett igen előnyösen a következő eljárást alkalmazhatjuk: Wolframsavat valamely thoriumsó, pl. thoriumnitrát, megfelelő mennyiségének oldatával jól összekeverünk és ezt a pépes keveréket folytonos kavarás közben mindaddig melegítjük, míg beszárad. Ezután porítjuk és tovább hevítjük, míg a thoriumsó thoriumoxiddá át nem alakult, ami kb 300-400 O-ot igényel. Most már a wolframsavnak redukcióját wolframmá a szokott módon, pl. hidrogénnel, foganatosítjuk, mikor is a legfinomabb állapotban jelenlevő thoriumoxid már részben redukáltatik és pedig a nagy fölöslegben és legfinomabb elosztásban jelenlevő wolfram által, a mely e közben maga wolframoxiddá alakul át, de ezt a fölös hidrogén azonnal ismét redukálja. További kísérletek azt mutatták, hogy csekély mennyiségű (az egész keverék 04—0-6%-a) haloidsóknalc pl. Mg Cl2 , Zn Cl2 , A1 Cl8 , hozzáadása igen előnyös hatást gyakorol, amennyiben — úgy látszik — a thoriumoxid redukálását megkönnyíti; ezeket a sókat a thoriumnitrát -tal együtt oldjuk föl. Ezen folyamat mechanizmusát megmagyarázni nem könnyű, a tapasztalat azonban az említett hozagok hozzáadásának előnyös befolyását föltünö módon igazolta. Lehet, hogy a folyamat valamelyik fázisában a haloidsók megfelelő féméi képződnek, a melyek finom elosztásukban előnyös katalitikus hatást gyakorolnak. Ha már niost az ilyen módon előállított keverékből, pl. a pásztaeljárás szerint szálakat sajtolunk, ezeket karbonizáljuk és széntelenítjük és nem túlmagas hőmérsékleten zsugorítjuk, úgy olyan szálakat kapunk, a melyek törékenység tekintetében alig különbőznek a közönséges wolframszálaktól. Ha azonban a zsugorítási hőmérsékletet annyira növeljük, hogy a szál tökéletesen fehérizzó lesz, illetve annyira, amennyire azt a szál egyáltalában elbírja, anélkül, hogy megolvadna
